主成分分析法在纳米KF%2fAl-%2c2-O-%2c3-催化剂制备中的应用.pdf

摘 要 KF/Al O 是一种固体超强碱催化剂，它性能优越，具有强碱性和亲核性的 2 3 新型固体超强碱，同时具有高活性和良好的选择性。在有机反应中的应用报道也 越来越多，特别是在诸如 Michael 加成、Knoevenagel 缩合、Witting 反应等十分 重要的合成反应中的成功应用。所以制备出高效的 KF/Al O 催化剂就显得尤为 2 3 重要。 基于这样的理念，本课题研究了通过人工组装（浸渍法）和自组装（胶体法） 体系来制备纳米 KF/ Al O 催化剂， 2 3 以纳米γ-Al O 为载体、乙醇为溶剂条件下，用浸渍法制备了纳米 KF/Al O 2 3 2 3 催化剂。在合成氰乙基丙二酸二乙酯为探针反应的实验中，首先采用单因素轮换 实验法考查了 KF·2H2O 浸渍量、表面活性剂用量、浸渍温度和煅烧温度对催化 性能的影响；然后采用正交实验法综合考察上述四个因素对催化性能影响的重要 程度，但不能得到因素间的相关性。在 30g 纳米 γ-Al O 载体浸渍下，得到较佳 2 3 的制备条件为：KF·2H O 的用量为42.3g ，表面活性剂用量 3g，反应温度为 65℃， 2 煅烧温度 400 ℃。建立了各实验因素和产率之间的非线性数学模型，用建模的方 式描述了响应值与因子之间的关系,它可以预测试验的发展规律与倾向。 浸渍法制备 KF/ Al O 催化剂中，对合成 α-氰基苯乙烯酸乙酯为探针反应产 2 3 生的实验数据样本进行主成分分析，计算了 KF·2H O 的浸渍量（X ）、表面活性 2 K 剂的加入量(X ) 、反应温度(X ) 、煅烧温度(X ) 四个因素得分和载荷，揭示了各 B F D 因素的重要程度及之间的相关性。确定了影响催化剂性能三个主要因素，即： KF·2H2O 浸渍量、表面活性剂用量、浸渍温度。从得分和载荷重叠图中，分析了 优类样本的聚类情况。以后试验中，三个主要影响因素中的某个和两个因素发生 改变，只需要根据优化公式调节其它因素予以补偿，不再需要进行大量的试验， 能够使催化剂催化性能保持在很高的范围内。 采用有机溶胶-凝胶法，合成了复合纳米 KF/ Al O 催化剂：即在纳米 Al O 2 3 2 3 形成过程中，将 KF 均匀地掺杂进去，此时 KF 既是 Al O 形成过程的催化剂， 2 3 同时又与生成的Al2O3 发生作用产生碱性活性中心。应用合成 α-氰基苯乙烯酸乙 I 酯为探针反应来测试催化剂性能。应用主成分分析法对产生的数据样本进行分 析。计算影响催化剂催化性能的四个影响因素（KF·2H2O 的掺杂量（XK ）、反应 时间 (X ) 、反应温度(X ) 、煅烧温度(X ) ）的得分和载荷情况。揭示了因素的重 B F D 要程度及其之间的相关性。确定了 KF·2H O 的掺杂量、反应时间、反应温度三