直接还法制备片状超细铜粉曹晓国,吴伯麟,钟莲云.pdfVIP

中国涂料在线 中国领先的涂料行业门户网 直接还原法制备片状超细铜粉 曹晓国 , 吴伯麟 , 钟莲云 ( 桂林工学院材料与化学工程系 ,541004) 摘 要 : 采用化学还原法 , 以抗坏血酸为还原剂 , 氨水为络合剂 , 制备了片状超细铜粉 ( 粒径 1 ～ 10 μ m) 。通过正交试验确定了制备片状超细铜粉的最佳反应温度、氨水的用量和五水硫酸铜的浓度 , 并 确定了各因素对产品的影响程度。 关键词 : 化学还原法 ; 正交试验 ; 片状超细铜粉 ; 抗坏血酸 ; 氨水 0 引 言 铜粉作为导电填料 , 其形貌和粒径对涂料的导电性有很大的影响 [1-4] 。一般情况下 , 导电填料的粒径越 小 , 相同质量铜粉的粒子数就多 , 相互接触点也增多 , 电性能越好。球形导电填料主要是点接触 , 而片状 填料主要是面接触 , 有利于电荷的传导 , 且表面光滑可增加接触面积 , 这都有利于导电性的提高。因此 , 制备片状、表面光滑、粒径小的导电填料是提高涂料导电性的关键。目前 , 制备超细铜粉的方法很多 , 如还 原法、电解法、雾化法等 [5-7] , 但制得的铜粉均是球形。通常片状铜粉是通过机械球磨制得 , 该法成本低 , 设备简单 , 但球磨过程中易带入杂质 , 制得的铜粉粒度分布不均、表面凹凸不平 , 性能不好。 本文采用化学还原法制备导电涂料用的片状超细铜粉。该法具有工艺简单、操作方便、易于控制、能耗少、 成本低等特点 , 利于实现工业化生产。 1 实验部分 1 . 1 原料和仪器 原料 : 抗坏血酸、氨水、五水硫酸铜 , 均为分析纯 , 蒸馏水。 仪器 :S-570 扫描电镜、 D8 ADVACE X 射线衍射仪、 BF -101B 集热式恒温磁力搅拌器、 XP3A 偏光显 微镜。 1 . 2 片状超细铜粉的制备 将五水硫酸铜 ( CuSO 4 · 5H 2 O) 溶入蒸馏水中配制不同浓度的硫酸铜溶液 , 按 Cu 2 + 与氨水 ( N H 3 · H 2 O) 的不同比值 , 在搅拌下向硫酸铜溶液中滴加氨水 , 将所得溶液置于恒温反应器中。 在另一容器中配制浓度为 1 . 2 mol/ L 的抗坏血酸溶液。然后 , 在搅拌下将抗坏血酸溶液滴加到上述反应器 中 , 使两者发生氧化还原反应 , 生成单质铜 , 反应方程式如下 : 反应 60 min 后 , 将制得的铜粉用蒸馏水洗涤 3 次 , 在真空烘箱中 80 ℃烘干。 1 . 3 片状超细铜粉的表征 化学法检验 : 取少量洗涤后的铜粉 , 加入稀硫酸 , 振荡 , 再加入氨水 , 若溶液未变色 , 表明所得的为纯 中国涂料在线 中国领先的涂料行业门户网 铜粉。为进一步验证 , 对制得的铜粉试样进行 X 射线衍射分析。 在所制备的铜粉粒径范围内 , 铜粉的松密度 ( 自然堆积时单位体积的质量 ) 越小 , 粒子越小。本实验以松 密度间接表征铜粉粒子的大小 , 最后用扫描电镜观测其粒径及形貌。 2 结果与讨论 2 . 1 正交试验方案的确定 制备超细铜粉时 , 需要考察的影响因素有反应温度、 Cu 2 + 与氨水的用量比 ( 质量比 ) 和五水硫酸铜的浓 度 , 并通过初步探索性实验确定了 3 个水平。制备铜粉正交试验的水平、因素见表 1 。 本实验固定的因素是 : 抗坏血酸 1 . 2 mol/ L , 抗坏血酸 /Cu 2+ =1 . 2 ∶ 1 。因此不考虑抗坏血酸浓度与 CuSO 4 · 5H 2 O 浓度的交互作用。色 , 表