低聚合度_低醇解度聚乙烯醇的合成与性能研究_I_低聚合度聚醋酸乙烯酯的合成.pdfVIP

研 究 论 文 ,-./$ 0.1.2/34 低聚合度、低醇解度聚乙烯醇的合成与性能研究 LE8低聚合度聚醋酸乙烯酯的合成 6 6 % 许东颖 ，廖正福 ，苏涛 （ 广西师范学院化学系，南宁 ； 广西大学化学化工学院，南宁 ） 6E8 ’+6 %E8 ’+; 摘 要：以甲醇为溶剂，偶氮二异丁腈 （ ）为引发剂，采用自由基聚合方法合成了低聚合度聚醋 MLN( 酸乙烯酯，并对其结构进行了表征。讨论了聚合时间、引发剂用量、物料配比、聚合温度等因素对聚 合率的影响，获得了相对较佳的工艺参数。 关键词：聚醋酸乙烯酯；低聚合度；制备 中图分类号：OP+;%E;Q 888888888888 文献标识码：M8888888 文章编号：66FR’;S%’T+FHF; 聚乙烯醇是 世纪 年代初发展起来的一种 在装有机械搅拌器、回流冷凝管和温度计的 % ’ 重要的水溶性高分子化合物，应用十分广泛，可 %’$? 三口烧瓶中，加入一定量的醋酸乙烯酯、 用来生产纤维，也能用作化纤织物浆料、涂料、胶 溶剂和引发剂，搅拌至完全溶解，升温至待定温 粘剂、乳化剂、造纸加工助剂等。随着科学技术的 度，恒温连续反应一定时间，停止反应。产物为无 不断发展，对不同聚合度、不同醇解度聚乙烯醇 色透明粘稠液。 的需求日益迫切。目前国外已开发出各种高、低 !$ 聚合物品质分析 聚合度和醇解度的聚乙烯醇，品种在 ’ 个以上。 按照@ABCD8;E6F%E%+!%6 标准进行，具 国内聚乙烯醇产品品种只有% 个左右，而且以高 体操作如下。 567+89 聚合度、高醇解度产品为主，显得十分单调 ， #$# 醋酸乙烯酯含量的测定 因此，制备低聚合度聚醋酸乙烯酯显得十分迫切。 6E+E6E6 测定原理 由于乙烯醇不能以游离状态稳定存在，聚乙烯醇 用溴化法分析醋酸乙烯酯含量，即在醋酸存 不可能直接从乙烯醇聚合得到，目前多采用聚醋 在下，溴水与碳碳双键发生加成反应，在反应体系 酸乙烯酯在碱催化下，进行溶液醇解制备5+:;9 ，即欲 中，再加入过量的碘化钾溶液与剩余的溴水反应 制备低聚合度、低醇解度的聚乙烯醇，必先制备 生成单质碘，然后用浓度约为E68)GB? 的标准硫 低聚合度的聚醋酸乙烯酯。 代硫酸钠溶液滴定生成的碘单质，同时做空白滴 定。根据消耗的标准硫代硫酸钠溶液的体积差值， ! 实验部分 即可计算出聚醋酸乙烯酯反应体系中剩余醋酸乙 !! 主要原料及试剂 烯酯的含量。 醋酸乙烯酯，化学纯；偶氮二异丁腈，化学 6E+E6E% 实验方法 纯，用前重结晶提纯；冰醋酸、浓盐酸（质量分数 称取约%HI 聚醋酸乙烯酯反应树脂置于三角 为+= ）。甲醇、无水乙醇、甲苯、四氯化碳、碘 瓶中，加入适量甲醇，放在电磁搅拌器上充分搅 化钾、硫代硫酸钠、重铬酸钾、无水碳酸钠、液溴