滴定法测定铝合金及铝土矿中硅.pdfVIP

维普资讯 第 19卷第 5期 分析试验室 Vol19．No．5 2000年 9月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 2000— 9 滴定法测定铝合金及铝土矿中硅 杨 毅*．陈一晴 0 7· — — — — — 一 ， — — — — — — 一 ‘昆明冶金研究院分析室，昆明 。。。 1， 摘 要 ：样品在银坩埚 中用氢氧化钾于 750C下熔融 10rain后加盐酸 (1+1) 使融块完全溶解，加入氟化钾和氯化钾使硅生成氟硅酸钾沉淀，过滤，沉淀经水 解，用氢氧化钠标准溶液滴定 该法可测定台硅量 1 以上的铝合金及铝土矿 中 7 硅 ．RSD 1．96 。 _ ● 关键词：苎墅，；塑熊 兰兰 ，； ／ J墨 中圈分类号：o65 2 文献标识码：A 文章编号：i0000720(2000)050071—03 铝合金中硅的测定．通常采用 HC1一HNO。+ 加入氢氧化钾 5g，于马弗炉 中逐渐升温至 700～ HF体系分解试样 ，铝土矿经 NaO +K。CO。熔融 ． 750C，间歇摇动两次，保持 10min．取出，冷却后 稀酸浸取 ，然后用钼蓝法或钼黄法测定一 。由于 置于 250mL塑料烧杯中．加热水浸取熔块 ，用稀 高含量的硅酸在硝酸酸化后容易聚合．而聚合后的 盐酸洗净坩埚，向溶液 中加人少许纸浆及 15mL 硅酸是不能显色 的．因此分 析高硅样 品．常因溶解 硝酸 ．10mI氟化钾溶液，5g氯化钾 (每加一种试 操作的差别 (如稀释体积，煮沸时间等)，有时带来 剂需摇匀)，置搅拌器上搅拌 7rain．取下 ．放置 15 偏低的结果。用滴定法测定铝合金和铝土矿中的硅 min．用带有抽滤装置及铺有双层 中速定性滤纸 的 还未见报道 。本文提 出试样经氢氧化钾熔融后 ．在 有机玻璃布 氏漏斗进行抽滤 ，并用洗液洗净烧杯及 强酸介质中．加人氟化钾和氯化钾与硅酸根生成氟 沉淀 7～8次 (此时无游离酸)，将滤纸及沉淀移人 硅酸钾沉淀．经过滤洗涤，沉淀在热水中水解 ，生成 250mL烧杯中，加煮沸蒸馏水 150mL．3滴 5g／L 氢氟酸 ，用氢氧化钠标准溶液进行滴 定。 硝氮黄指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至 由黄色 1 方法原理 变为稳定的蓝色为终点 。 氟硅酸钾在热水中水解，析出等物质量的氧氟 3 结果与讨论 酸 ，以硝氮黄为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。 3．1 铝的干扰 反应式如下： 结果表明．当硅量为 10mg，铝 的含量太于 250 Sio _“+ 6F + 6H 一 S