TDI三聚体的合成工艺研究.pdfVIP

第43卷第2期 涂料工业 V01．43 No．2 2013年 2月 PAINT ＆ C0ATINGSINDUSTRY Feb．2013 TDI三聚体的合成工艺研究 麦志远，张心亚 ，张鑫芳，黄 洪，陈焕钦 (华南理工大学化学与化工学院，广州510640) 摘 要：以自制的Mannich碱催化剂c一0l16合成甲苯二异氰酸酯 (TDI)三聚体聚氨酯 固化剂，研究了合成工艺 条件。在氮气保护下，向TDI和乙酸丁酯混合溶液中滴加 Mannich碱催化剂，控制温度 、时间、用量等条件 ，最终得到 TDI三聚体。实验结果表明：该催化剂催化活性高，在40℃下，以滴加方式催化反应，8h可达到反应终点 ，一Nc0含量 在7％以上，由气相色谱测定得到的三聚体中游离单体含量低至0．7％；实验中添加适量的十二醇进行改性处理 ，大大 改善了三聚体的二甲苯容忍度。 关键词：TDI三聚体；聚氨酯固化剂；改性；二甲苯容忍度 中图分类号：TQ630．4 文献标识码：A 文章编号 ：0253—4312(2013)02—0039—04 StudyonSynthesisTechnologyofTDITrimer MaiZhiyuan，ZhangXinya ，ZhangXinfang，HuangHong，ChenHuanqin (SchoolofChemiswyandChemicalEngineering，勘 ChinaUnive~ityofTechnology，Guangzhou510640，hCina) Abstract：A self—madeMannichbasecatalystC一0116wasused insynthesisofthepolyurethaneCU— ringagentTDItfmer．Andthesyntheticconditionswerediscussed．WhentheMannich basecatalystwas addedintothemixtureofTDIandbutylacetateunderpurgeofnitrogen，andthereactionconditionslike temperature，time，quantitywerecontrolled，TDItrimerwassynthesized．Theexperimentresultsindicated thatthiscatalystshowedahighcatalyticactivity．TheTDItrimerwithlOWfreemonomercontentcouldbeob． tainat40℃ withdropwiseadditionofcatalystfor8hourstoreachtheendpoint．The— NCOcontentwasa— bove7％ andthefreemonomercontentwaslowerthan0．7％ determinedbygaschromatography．Incorpora- tionofdodecanolofrmodificationcouldgreatlyimprovethexylenetoleranceoftheTDItrimer． KeyW ords：TDItrimer；polyurethanecuringagent；modification；xylenetolerance 甲苯二异氰酸酯 (TDI)在催化作用下可以发生三聚反应 ， 三聚体的二 甲苯容忍度。 形成含异氰脲酸酯环的三聚体。TDI三聚体具有挥发性低、毒 性小、官能度高、热稳定性好 、耐腐蚀性好等优点，常作为聚氨 1 实验部分 酯固化剂被广泛应用在涂料、粘合剂中。在2O世纪70年代 ， 1．1 原料及试剂 国外多家公司开始工业化生产应用这类产品，如 Bayer、BASF、 Dow等 I2J。国内对TDI三聚体有过较为系统的研究 J，但