鸡肉中恩诺沙星的MISPE-HPCE检测方法的的研究.pdfVIP

摘 要 随着社会的发展，动物源性食品在人们膳食结构中所占的比重越来越大，但其中 残留的药物、添加剂等对人体造成的危害也越来越大。中国作为畜禽产品重要出口国， 将在相当长的一段时间内必须面对药物残留所形成的贸易技术壁垒。因此多种类、多 组分残留的高效样品前处理和检测技术的研究将是残留分析的重点。 分子印迹聚合物具有选择性高、稳定性好及制备简单的特点，可用于复杂基体中 痕量分析物的分离与富集，因此在样品前处理中的应用特别引人关注。 本论文首先利用高效毛细管电泳法为检测手段，以结合力和选择性为考察指标， 研究了恩诺沙星分子印迹聚合物的制备；建立了含恩诺沙星等在内的8种氟 喹喏酮类和磺胺类兽药多组分残留的高效毛细管电泳法检测方法；研究了鸡肉中恩诺 沙星的分子印迹固相萃取法，并最终建立了鸡肉组织中恩诺沙星的分子印迹固相萃取 ．高效毛细管电泳法(MISPE．HPCE)检测方法。 1 恩诺沙星分子印迹聚合物的制备 以恩诺沙星作为模板分子，0【．甲基丙烯酸(MAA)为功能单体，用二氯甲烷溶 解，加入交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)和引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)， 合成恩诺沙星分子印迹聚合物。 利用高效毛细管电泳法研究了该分子印迹聚合物的结合力和选择性。结果表明， 恩诺沙星印迹聚合物对恩诺沙星具有很强的亲和力，最大表观结合常数分别为 星的结合具有较高的选择性，研究表明分子印迹聚合物和非分子印迹聚合物对恩诺沙 星、氧氟沙星和培氟沙星的结合率分别为78．4％、33．9％、37．3％和30．8％、19．2％、 21．5％。 2含恩诺沙星在内的8种兽药的高效毛细管电泳法检测方法的建立 建立了8种氟喹喏酮类和磺胺类兽药残留同时分离的高效毛细管电泳方法，通过 考察电泳缓冲液类型、离子浓度、pH值、电压、温度对分离的影响，确定初步的电 泳条件，以pH值、电压、温度为试验因子，各因子的3个水平做正交试验，以相临两 mmoVL) 色谱峰的分离度为指标，筛选出最佳的分离条件：缓冲液为磷酸氢二钠(40 mmoV n／n。结 ．柠檬酸(20 8．47，电压为22kV，温度为20℃，检测波长262 L)，pH 果表明，8种药物在9min内完全分离，且各组分浓度与峰面积呈良好的线性关系， ，为0．999-0．999 该法快速、简便、准确。 3鸡肌肉组织中恩诺沙星的MISPE．HPCE检测方法的建立 将合成的恩诺沙星分子印迹聚合物(通常为50500 rag)装填于空的固相萃取 小柱中，制成恩诺沙星分子印迹固相萃取柱。比较了不同洗提剂及其用量对鸡肉组织 中恩诺沙星淋洗和洗脱效果，结果表明以正己烷5mL为淋洗剂，6mL甲醇／乙酸 (V：V=8：2)为洗脱剂，可以达到较好的提取效果。 比较了分子印迹固相萃取、固相萃取和基质固相分散萃取三种前处理方法对鸡肌 肉组织中恩诺沙星的提取回收率。采用高效毛细管电泳法测定鸡肉组织中恩诺沙星 萃取．高效毛细管电泳联用的检测方法。 本研究表明：建立的鸡肉中恩诺沙星分子印迹固相萃取一毛细管电泳检测法 min内同时检测8种兽药残留的高效毛细管电泳法方法，该方法简便、快速，对于同 时监控8种兽药在动物源性食品中的残留，确保人们的健康，具有重要的理论和实践 意义。 关键词： 鸡肉，恩诺沙星，分子印迹固相萃取，高效毛细管电泳 Abstract Withthe of rateofanimal—derivedfoodinthedietof development society,the is ofthe and human residues，additivesothers