活性炭富集分离碘量法测定金矿石中金的不确定度评定.pdfVIP

第 17卷 第2期 黄仑卅学牲缸 V01．17 No．2 2009年4月 GOLDSCIENCEANDTECHNOLOGY Apr．2009 活性炭富集分离一碘量法测定金矿石 中金 的不确定度 评定 杨明荣，牟长贤 武警黄金第六支队实验室，河南 三门峡 472000 摘 要：运用不确定度的理论，对活性炭富集分离一碘量法测定金矿石中金含量的不确定度来源及其对不确定度的影响进行分 析，并对引起不确定度分量进行 了量化计算，建立了活性炭分离富集一碘量法测定金矿石中金的不确定度的评定和计算方法，得 出了标准不确定度、扩展不确定度，并以不确定度的形式给出测试结果。 关键词：活性炭分离富集；碘量法；金矿石；不确定度 中图分类号：O614．123 文献标识码：A 文章编号：1005-2518(2009)02-0046-05 随着国际贸易的不断发展、市场竞争的 日益激 锅中加热溶解，经活性炭吸附、灰化、水浴处理后，依 烈，不确定度在实验室的质量管理和质量保证中显得 次加入乙酸、氟化氢铵、EDTA、KI、淀粉，用硫代硫酸 尤为重要 。对测量结果进行不确定度评定是实验室 钠标准工作液滴定到蓝色变为无色即为终点，同时作 国家认可委 (CNAL)认可准则对实验室的要求 ¨ ， 空 白试验，求出滴定度 ]。 为实现检测结果的标准化，使实验结果具有可比性， 1．3 计算公式 对实验室检测结果进行不确定度的评定具有十分重 要的意义。因此，对不确定度的评定受到了广泛重 O．)(Au)／10-6： !二 ： m 0 视 。 式中71A 代表每毫升硫代硫酸钠标准工作 测量不确定度是评定测量水平的一项指标，是判 溶液相当于金的微克数 (g／mL)；V1代表滴定试样溶 定测量结果质量的依据。通过评定不确定度可以分 析影响测量结果的主要因素，从而采取相应的方法减 液消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液的体积 (mL)；Vo 少干扰因素带来的影响，提高分析测试结果的质量。 代表滴定空 白消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液的体 积(mL)；m。代表试样重 (g)。 1 实验部分 2 不确定度的来源分析 1．1 基本原理 试样经高温焙烧、王水封闭溶解、活性炭富集分 根据实验方法的计算公式及其它相关信息分析， 离后，灼烧除炭，再 以王水溶解 ，在稀 乙酸介质中，用 不确定度 的主要来源是样 品称量质量的不确定度 氟化氢铵、EDTA掩蔽铁、铜等干扰元素，加碘化钾可 u(m。)、滴定液用量的不确定度 U( )、硫代硫酸钠 与氯化金作用析出等当量的游离碘，以淀粉作指示 对金滴定度的不确定度u(TA№ )、重复性不确定 剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，容量法测定金。其 度 U(X)。由于本实验滴定空 白消耗的硫代硫酸钠 反应式 ： 标准工作溶液的体积 =0mL，因此不需考虑 的 Au(Ⅲ)+3KI=AuI+I2+3K 不确定度。 I2+2Na2S2O3=2NaI+N 2S4O6 1．2 测定步骤