合成洗涤剂的分离分析方法.docVIP

合成洗涤剂的分离分析方法 5.1　试样的采集分取 　　基本要求：有代表性。 5.1.1　粉状样品 　　锥形分样器。　　 5.1.2　浆状样品 　　采用打浆机，要求在5min内使样品全部混合均匀并被打成浆状。样品应先温热到35~40℃。 5.1.3　液体样品 　　清澈均匀样品，人工搅拌后即可移取。混浊的样品，则用机械搅拌均匀后立即移取。有沉淀的样品，应小心温热至30℃，再搅拌到全部沉淀均匀分散，立即移取样品。 5.2　合成洗涤剂中活性物的分离方法 5.2.1　95%乙醇萃取法 　　称取2g试样加100mL95%乙醇，蒸汽浴上加热并时加搅拌，用已称重的过滤坩埚过滤，滤液用已称重的锥瓶接收，重复萃取3次，滤液合并后在水浴上蒸干，再移进105烘箱中干燥至恒重。 5.2.2　乙醇抽提法 　　利用索氏提取器，经乙醇反复萃取，将活性物从样品中查出。 　　操作：称取含0.5~1.0g活性物的试样，在索氏提取器中用乙醇提取12h，将提取液在水浴上蒸发至干，移入105℃烘箱中烘至恒重。 5.2.3　无水乙醇萃取法 主要用于萃取硫酸化酰胺。 操作：称取2g试样在85~90 ℃干燥后，用热的无水乙醇萃取，残渣再用无水乙醇加热回流15min，合并乙醚萃取液，蒸发干燥后称重。 5.2.4　丙酮萃取法 　　用于萃取烷基芳基磺酸盐，萃取物中还含氯化物和水分。 　　操作：称取0.5~1.0g试样于已称重的烧杯中，加200mL丙酮，用已称重的玻棒搅拌，用已称重的过滤，再用少量丙酮反复洗涤两次，分出丙酮后将烧杯、玻棒、漏斗和残渣一起干燥后称重，活性物含量为扣除丙酮不溶物、水分和丙酮萃取物中氯化物的量之后的量。 5.2.5　乙醇－三氯乙烯法 　　操作：称取3~4g试样于烧瓶中，加100mL(1+1)无水乙醇－三氯乙烯，在蒸汽浴上加热10min，干过滤，再用少量乙醇－三氯乙烯洗涤，合并滤液和洗涤液，蒸发至干，称重。 　 5.2.6　乙酸乙酯－氯仿萃取法 　　用于萃取聚氧乙烯型非离子表面活性剂，用氯仿可进一步提取乙酸乙酯不溶物中的聚乙二醇。 　　试样处理：称取5g试样，若为清液，搅拌均匀即可；若为浊液，需加热至45℃使之变清再搅匀；如为胶体，也需加热后搅匀后，再冷却至室温。 　　试样＋25mL乙酸乙酯溶解后定量移入分液漏斗，加50mL30%NaCl后充分摇动，静置分层。两层分别用NaCl溶液和乙酸乙酯重复处理2次，合并两相溶液。 　　将乙酸乙酸溶液移入烧瓶中，水浴加热蒸发至干，加75 mL乙酸乙酯溶解残渣，加热至45℃进行抽滤，滤液收集在已称重的烧瓶，再在水浴加热蒸干，陆续加丙酮和石油醚处理残渣，最后用冷的干燥空气吹干，在100℃下干燥至恒重，冷却后称重，可求出试样中活性物的含量。 　　加100mL氯仿于NaCl溶液中，充分摇动后静置分层，重复处理3次，合并氯仿液于烧瓶中，水浴加热蒸干，重新用氯仿溶解残渣并进行过滤(用氯仿洗涤)，滤液收集在已称重的烧瓶中，水浴加热蒸去溶剂，用冷的干燥空气吹干，在100℃下干燥至恒重，冷却后称重，可求出试样中聚乙二醇的含量。 5.3　不同离子类型活性的分离 　　主要介绍： ①阳离子型－非离子型－两性离子型的分离 ②阴离子型－非离子型的分离 5.3.1　阳离子型－非离子型－两性离子型的分离 　　交换柱：柱1用OH型强碱性阴离子交换树脂填充，柱2用离子交换纤维素填充，柱3用羧酸H型阳离子交换树脂填充，柱4用磺酸H型阳离子交换树脂填充。 　　试样制备：混合物用乙醇萃取除去非醇溶性无机物，将乙醇萃取液在50℃下进行真空干燥，称取一定量的干燥样品，用75%乙醇溶解。 5.3.2　阴离子型－非离子型的分离 　　交换柱：柱1用磺酸H型阳离子交换树脂填充，柱2用离子交换纤维素填充，柱3用OH型阴离子交换树脂填充。　　 5.3.3　同离子类型活性物的分析 　　分离方法复杂多样，主要利用各种不同的有机溶剂(包括混合溶剂)反复萃取。 　　混合物类型主要分为两大类： 　　疏水基不同而亲水基相同－－盐析、气相、高效液相色谱 　　疏水基相同而亲水基不同－－水解萃取、盐析色谱 5.3.3.1　阴离子表面活性剂混合物 　　硫酸酯盐在盐酸中水解生成高级醇和硫酸盐，磺酸酯盐则产易水解，因而可分离；而皂类在盐酸中水解生成游离脂肪酸，通过萃取也可以分离。　 　　复杂混合物一般运用盐析色谱分离。 　　色谱柱：聚葡萄糖凝胶分离柱，填充H型交换树脂 　　洗脱液：30%异丙醇－0.2mol/L NaCl 　　柱温：40℃　　　　流速：0.7mL/min 定量方法：溴甲酚绿分相滴定法 5.3.3.2　阳离子表面活性剂混合物 　　主要涉及六大类阳离子表面活性剂：烷基三甲基氯化铵、二烷基二甲基氯化铵、烷基氯化吡啶盐、烷基二甲基苄基氯化铵、烷