气体分析法测定钢中氧化夹杂物分量探讨.pdfVIP

维普资讯 《重型机械科技~290Z年第 期 气体分析法测定钢中氧化夹杂物分量探索 粱伦龙 (涟钢拄术中心．期南 4i7009) 摘 要 介绍北京钢研总院对钢 中氧化夹杂物谢定新方法进行研究的概况 ，以及我公司在 TC一336分析 仪上做的分析氧时的释氧峰形试验，说明要采用TC--336分析仪测定钢中的各氧化夹杂物的丹氧量+必须对 Tc一336分析位进行改造 ，并引进北京钢研总院的技术 。 关键词 气体分析法 氧化夹杂物 释氧峰 钢 中氧化物夹杂 的定量分析 ，我公司一直沿 因而释放峰形重叠 ，所测结果仅表示总氧量。为了 用 80年代初建立起来的电解一分离一元素测定 测得各氧化物分量 ，首先必须将释氧峰分离，不使 的 化学分析方法。该 方法 因检验 周期长 (1～2 峰形重叠，有效的办法就是改变加热升温制度 ，根 周)，操作繁琐，检验批量受到限制(7个样 ／批)， 据氧化物热力学稳定性差异，确定某氧化物在某 已不再适应我公司科研生产发展 的需要 ，急待改 一 温度下开始分解的理论温度，然后根据各氧化 进。近年来，国内有关资料报道过钢中氧化物夹杂 物分解情况建立非连续式升温 曲线 ，大致升温程 分量测定的新方法。为此 ，我们在进行方法考察的 序如下 ：第一斜率升温至第一释氧峰出现，然后保 基础上 ，做了一些探索性试验工作，现总结如下 温至该峰降至半峰时，再实行第二斜率升温至第 二释氧峰出现 ，又保温至该释氧峰下降至半峰时， I 新方法概况 又进行第三斜率升温，再次保温到第三释氧峰下 北京钢研总院是9o年代初开始对钢中氧化 降至半峰……，此处的升温斜率 ，即为升温速度 。 物夹杂测定新方法进行研究的。通过多年探索 ，测 在低温段时，升温斜率控制在5A／s．在高温段 定的方法已基本形成，确定 了用差热抽取法、实行 时控制在 ，10A／s 在保温阶段 ，为避免峰形重叠 ， 能量跟踪 、以微机控制加热过程 、实行非连续性分 采取 了水平保温变为略微 向下倾斜 的保温措施 ， 段升温，使各氧化物分别在不同温度段内分解 ，并 保温下降斜率控制在0．05～0．3A／s状态 。这种非 释放氧，同时使各释氧峰得到有效分离。各释氧峰 连续性升温方式 ，有利于揭示样品中存在 的不 同 形所辖面积代表 了各氧化物 的含量 。为了实现上 状态氧的释放顺序，同时能避免峰形重叠 ，其 目的 述条件 ，北京钢研总院作 了大量 的试验 ：(1)研制 是达到各氧化物释氧峰的有效分离。(3)经分离后 了基准试样，因为仪器分析需用标样或标准图谱 的各氧化物释氧峰，必须确定峰位归属 ，方能知道 作参 比来确定未知物 的含量和属性。 目前钢中氧 每个峰位所对应的是何种氧化物。钢研总院采用 化物夹杂分量测定既无标样、又无标准图谱作参 了三种方法确定峰位归属 。一是对 基准试样 用 比，因而他们采用 了自制基准试样的办法，即用太 x 射线衍射法确定各氧化物结构 ，再根据这些 原TD一2高氧纯铁 (O ：0．100)为基体原料。分 氧化物热力学分解温度在升温曲线上 的体现 ，即 别添加纯金属铝、硅、锰等脱氧剂 ，按一定的理论 该温度下所对应的释氧峰来确定氧化物峰位归属 计算进行成分配料，在真空度为 1．8×10-3Pa的 和含量 。二是对所测得的结果与基准试样 中各氧 ws一4非 自耗真空电弧炉 内进行冶炼。成品轧成 化物理论量进行对照 ，确定峰位归属。三是对所测 12mm 的圆捧 ，然后加工成分析样 品，在仪器上 得 的结果与电解～分离一元素测定方法所测得的 进行测定 。(2)对分析仪器进行技术改造 。钢研总 分量结果进行对照来确定峰位归属。若三者统一 ， 院是用美国力可公司 Tc一136氮氧分析仪测定 说明峰位归属判断正确 。因此必须对 Tc一136仪