饱和Keggin型无机-有机杂化硅钨酸盐的合成及晶体结构.pdfVIP

饱和Keggin型元机一有机杂化硅钨酸盐的合成及晶体结构 ／杨 磊等 ·275 · 饱和 Keggin型无机一有机杂化硅钨酸盐的合成及晶体结构 杨 磊 。，董幼青。 (1 河南理工大学物理化学学院，焦作 454000~2 温州大学纳米材料与化学重点实验室，温州 325027) 摘要 以2，2-联吡啶、HtSiWlz04o·nH2O和MC1z(M=Ni，Zn)为原料，通过水法合成了两种饱和Keggin型 有机一无机复合物 [M(cloH8N2)2H20]zSiW1204。·4Hz0(M—Ni，Zn)，并用元素分析、红外光谱、热重分析和X射线 单晶衍射对其进行了表征。结构分析表明：两种晶体具有相似结构，均属三斜晶系， 1空间群，其结构是由1个饱和 Keggin结构阴离子[SiWaz04o]一单元两端通过W-O-M-O-W桥联 2个M(C。H8Nz)2H2O基团构成。 关键词 Keggin型 杂化 硅钨酸盐 中图分类号：O611．4 文献标识码 ：A SynthesisandCrystalStructureofSaturatedKegginInorganic-Organic HybridSilicotungstates YANG Lei ．DONG Youqing (1 DepartmentofPhysics-Chemistry，HenanPolytechnicUniversity，Jiaozuo454000；2 Nanomaterials ChemistryKeyLaboratoryofW enzhouUniversity，W enzhou325027) Abstract Twohybridcompounds，[M(C10H8N2)2H20]2SiW1204o·4H2O (M=Ni，Zn)(1)weresynthesized from H4SiW1204o ·nli20，MC12(M=Ni，Zn)and2，2一dipyridylandcharacterizedbyelementa1analyses，UV andIR spectra．X-raystructureanalysisshowsthattheybelongtotricliniesystem spacegroupP-1withthesimilarstructure． ThemolecularstructureconsistsofoneanionicKegginSiW12O4ounitandtWOM (C1oH8N2)2H2O groups，inWhich M (C10H8Nz)2HzOandSiWlz040arecoordinatedthroughbridgingOatoms． Keywords Keggin，hybrid，silicotungstates Keggin型多酸合成吸引了人们极大的研究热情，研究人 构分析用BRUKERCCDAPEX-Ⅱ衍射仪 (石墨单色器，Mo 员利用不同过渡金属、有机基团对 Keggin单元进行修饰，合 Ka，=O．71073A)测定；C、H、N元素分析用 Perkin—Elmer 成出大量新颖的无机一有机杂化的 Keggin型多酸化合 2400一ⅡCHNs／O元素分析仪测定；热重分析在Mettler-To— 物[1]，其中饱和Keggin无机一有机杂化的多酸是研究最为 ledoTGA／sDTA851e型差热热重分析仪 (氮气气氛，升温范 充分的部分，例如 {FCu(4，4-bipy)]Esiw 04。]}·3H。OCS]、 围25~1000℃，升温速率 lO℃／min)上进行；粉末X射线衍 [{Cu4(terpy)4(PO4)(H2O)2){W 10w O36(PO4))] · 射(PXRD)在飞利浦 XPert-MPD仪器 CuKc【(一1．54056