气相色谱保留指数定性方法研究进展.pdfVIP

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　评述与进展 第 5期 　　　　 　　　　　　　 　　　　　　　 　　　　 2005年 5月 Ch inese Jou rnal of A nalytical Chem istry 7 15～72 1 评述与进展 气相色谱保留指数定性方法研究进展 1, 2 1 1 1 赵晨曦 　梁逸曾 　胡黔楠 　张泰铭 1 (中南大学化学化工学院 ,中药现代化研究中心 ,长沙 4 10083) 2 (长沙大学应用化学与环境科学系 ,长沙 4 10003) 摘 　要 　综述了程序升温气相色谱保留指数 IT 与 Kovats恒温保留指数 I之间的关系 、IT 的标准化和重现性 ( ) 问题以及定量结构保留指数关系 Q SRR 研究进展 ;对于应用特殊检测器和极性柱定性 、对多环芳烃和多氯 联苯类物质利用保留指数定性的情况 ,选择非正构烷烃类同系物作为参考标准时准确性大为提高 , 比较了由 此得到的保留指数与 Kovats保留指数的关系 ;展望了利用保留指数定性的前景 。 ( ) 关键词 　Kovats保留指数 ,程序升温保留指数 ,定量结构保留指数关系 Q SRR ,替代参考系列 ,综述 1　引　　言 气相色谱法能有效地将复杂样品分离 ,并可对组分进行定性定量分析 。其定性方法主要有保留值 定性 、保留指数定性以及通过与其它仪器联用定性 。保留值定性需要标准物质 ,保留指数定性则可在无 ( ) 标样时利用文献中的保留指数定性 ,方法误差可小于 1% 。气相色谱 质谱 GCM S 联用技术 ,利用气 相色谱的高分离能力和质谱的高鉴别能力 , 已为各种混合物中有机化合物的分析做出了巨大贡献 。但 是 , 在环境样品、生物样品 ,特别是复杂的中药样本的定性分析中 ,许多化合物仅用质谱难以准确定性 。 首先 ,在这些样品的 GCM S分析中, 由于同分异构体的质谱十分相似 ,质谱很难确定其结构 。然而 ,这 些同分异构体一般都具有不同的保留时间和化学特性 ,如能将气相色谱保留值和质谱分析方法相结合 , 将可显著提高结构确定的准确性 。另外 ,在中药分析中 ,经常会碰到一些在质谱谱库之外 、标准品亦无 ( ) 法找到的化合物 ,使质谱定性无法进行 ,此时依靠色谱保留值 结合质谱库中的相似结构质谱 ,却有可 [ 1～4 ] ( ) 能完成组分定性 。更重要的是 ,如通过化学计量学中的定量结构保留关系 Q SRR 研究方法 ,建立 可靠的保留指数预测模型 ,结合质谱分析 ,将为 GCM S的定性分析提供更有效的手段