八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷的合成与表征.pdfVIP

合成橡胶工业 , 2009 - 03 - 15 , 32 (2) : 105 ～108 实 　验　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　CH INA SYN THETIC RUBB ER INDU STRY 　　　　 八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷的合成与表征 1 2 2 余 　洋 , 田春蓉 ,王建华 ( 1. 西南科技大学 材料学院 , 四川 绵阳 62 10 10; 2 中国工程物理研究院 化工材料研究所 , 四川 绵阳 62 1900) 　　摘要 :采用水解缩合法 ,在浓 HCl为催化剂的条件下 , 以乙烯基三甲氧基硅烷为原料合成了八乙烯 基多面体低聚倍半硅氧烷 ,并对合成产物进行了表征 ;研究了反应温度 、反应物的投料比对产物收率的 影响 。结果表明 ,在 25 ℃,反应物水解缩合 21 d,乙烯基三甲氧硅烷 、HCl、CH OH 三者的体积比为 9 ∶12 ∶ 3 200,乙烯基三甲氧基硅烷 、HCl的体积分数分别为 390% 、543%时 ,产物的收率达到最高 ,为 263% 。 关键词 :八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷 ;水解缩合 ;表征 　　中图分类号 : TQ 264 1+ 7 　　文献标识码 : A 　　文章编号 : 1000 - 1255 (2009) 02 - 0 105 - 04 　　具有纳米尺寸 的多面体低聚倍半硅氧烷 进行 2 1 d,将白色粉末过滤出来 ,并用 CH OH 洗 3 ( ) PO SS 是一种表面可官能化的纳米粒子 ,多为立 涤 3 次 ,用四氢呋喃和 CH OH 混合溶液进行重结 3 方体的笼形结构 ,其中具有无机性质的 Si—O 构 晶 ,于 80 ℃在真空烘箱内干燥 24 h ,得到 126 g 成笼形结构的骨架 ,硅上连接有机基团 ,可与聚合 产品 ,收率为 263% 。 物以化学键的方式连接 ,形成真正的有机 /无机纳 13　分析与测试 米杂化材料 ,使聚合物材料的机械强度 、玻璃化转 ( ) 核磁共振 NMR 分析 　用德国 B ruker 公司 变温度 、使用温度和热稳定性能都得到提高 [ 1 - 4 ] 。 生产的 300 MHz 高分辨 NMR 仪 ,对产物的结构 因此 PO SS是继填料和有机黏土之后的第 3 代聚 1 29 用 H - NMR 和 Si - NMR 进行表征 , 以氘代氯仿 合物改性粒子 。目前研究较多的是含有乙烯基的 (CDC l )为溶剂 , 四甲基硅烷为内标物 。