固体超强酸催化合成乙酸松油酯的实验与应用_蒋爱平.pdfVIP

·20 · 林产化工通讯　　2000 年第 34 卷第 4 期 固体超强酸催化合成乙酸松油酯 的实验与应用 蒋爱平, 谢万露, 倪　勇 (广东省德庆林产化工股份有限公司, 广东　德庆　526600) 摘　要: 使用 自制的固体超强酸催化剂, 将松油醇和乙酸酐合成乙酸松油酯, 催化剂用量 3% , 反 应时间 3 h , 反应温度 40 ℃, 松油醇转化率 99% , 乙酸松油酯选择性 97% , 分馏得到纯度 95% 的产 品, 生产工艺进入中试阶段。 关键词: 固体超强酸; 乙酸松油酯; 合成 中图分类号: TQ 35 147　　　文献标识码: A 　　　文章编号: (2000) 1　引言 析。以松油醇的含量低于 2% 为反应终点。 乙酸松油酯为配制熏衣草、香柠檬香气 2 3　色谱分析 的香原料, 亦用于香皂及食品香精的配制, 工 采用 GC 900 型气相色谱仪, 毛细管柱 业生产主要由松油醇和乙酸酐合成, 亦有报 50 ×25 , 10 1 固定液, 程序升温: 80 m mm OV 〔1〕 道由 蒎烯与冰醋酸反应直接生成 。本公 ～ 220 ℃, 检测室汽化室温度 240 ℃。定量方 司技术人员曾经用硫酸和磷酸作催化剂合成 法: 面积归一化法。 乙酸松油酯, 但实验结果都未尽理想, 本次实 3　实验结果与讨论 验使用固体超强酸作催化剂, 效果良好, 生产 3 1　实验结果 工艺进入中试阶段。 经多次实验, 确定本实验在松油醇与乙 2　实验部分 酸酐的投料量摩尔比固定为 1 ∶105 的情况 ( 2 1　原料 下, 对催化剂的加入量 相对于松油醇的质量 松油醇: 总醇含量 96% , 其中 松油醇 百分比) 、反应温度、反应时间 3 个因素对松 75% , 松油醇 8% , 松油醇 4% 。 油醇转化成乙酸松油酯的转化率进行了探 乙酸酐: 化学纯。 讨, 且反应温度在 35～ 45 ℃之间, 催化剂用 碳酸钠: 化学纯。 量在 2%～ 4% 之间, 反应效果较好, 在此范 催化剂: 固体超强酸催化剂, 自制。 围内寻找最佳工艺参数。本文列举在不同催 ( 2 2　合成实验 化剂用量、温度下的 9 次实验结果 见表 1 在备有电动搅拌器、温度计、分水器的三 ) , 供分析使用。 口烧瓶中, 投入一定比例的松油醇和乙酸酐, 3 2　实验结果讨论 再加入适量的催化剂, 在超级恒温水浴锅内