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第3 卷 第3 期 过 程 工 程 学 报 Vol.3 No.3 2 0 0 3 年 6 月 The Chinese Journal of Process Engineering June 2003 异喹啉及其同系物的分离 1 1 2 2 2 3 3 3 3 周霞萍 ，王德龙, 何衍庆 ，王大方，王为国，吕 苗，张海平，周 杰，李乃民 (1. 华东理工大学能源化工系, 上海 200237; 2. 华东理工大学自动控制系, 上海 200237; 宝钢化工技术中心，上海 200942) 摘 要：以喹啉残油为原料, 通过改性丝光沸石填料和金属丝网(孔板)填料增加异喹啉及其同系物 分离时的物性差异，并通过设定、调节 PID 参数，考察不同条件下自整定控制对实验的影响. 结 果表明：在自制的容积为3 L 的半自动精馏装置中，利用功能填料由PID 控制可以得到总收率80%~ 85%、纯度95%~98% 的喹啉、异喹啉，甲基喹啉. 关键词：异喹啉及其同系物; 同分异构体; 填料; PID 自整定控制 中图分类号：TQ52 文献标识码：A 文章编号：1009–606X(2003)03–0274–04 1 前 言 异喹啉、甲基喹啉是与喹啉结构、物性相似的同分异构体，可用于制造感光材料、药物和测 定稀有金属的化学试剂等[1–3]. 分离提纯异喹啉、甲基喹啉的方法有多种，如与硫酸、磷酸先成盐 再碱熔分解法、用金属盐或尿素的络合分离法、色层分离法(工业色谱法)[4] 、悬浮结晶法、包括已 有国内专利的初馏、硫酸成盐及精馏的联合分离法，均因或存在共熔共结晶现象对原料要求高， 或仅存于理论上的支持，或操作环境较差而未形成环境友好的较大规模的绿色工艺. 本文依据异喹啉及其同系物作为焦油碱基PK 的不同(如喹啉PK =9.5, 异喹啉PK =8.6) ，利用 a a a 丝光沸石填料[5]和金属丝网(孔板)填料，用为此特定系统设计的Proportional Integral Derivative (PID) 自整定仪控制成套分离设备，研究用精馏方法有效回收喹啉残油中的异喹啉、甲基喹啉等. 2 实 验 2.1 原料及分析 喹啉残油主要成份：甲基吡啶0.85(%, ϕ, 下同) ，喹啉7.92 ，异喹啉25.84 ，甲基喹啉24.98 ， 甲基萘1.30 ，吲哚5.20. 分析仪器及方法：日产GC–9A 毛细管气相色谱–氢火焰检测器，CR–6A 微处理机；GB 结晶 点、折射率测定方法. 2.2 实验装置 在容积为3 L(分离柱φ40 mm×1600 mm ，填充高度 1500 mm) 的半自动分离装置中，精馏和共 沸精馏主要呈间歇(批量)形式进行；其中丝光沸石填料(分子直径约7.0 Å) 由上海华亨化工厂提供， 并根据实验需要将原来NH4+型通过离子交换改制成Na 型；散堆式丝网(孔板)填料，环直径2 mm, 2 3 高2 mm, 金属丝网孔约80 目，比表面积为97 m /m , 由上海化工研究院填料研究中心提供. 2.3 实验步骤及PID 自整定原理 将原料装入3 L 精馏釜中(根据实验目标，填充柱内选用丝网孔板填料一种，或在塔顶处加丝 收稿日期：2002–10–30, 修回日期：2003–03–24 作者简介：周霞萍(1953–), 女，浙江省吴兴市人 ，硕士，副教授，研究方向：能源化工与洁净技术. 3 期 周霞萍等：异喹啉及其同系物的分离 275 光沸石填料) ，开启PID 自整定控制仪. 由于间歇精馏为非