循环水中磷酸根的测定——磷钼蓝比色法.pdfVIP

循环水中磷酸根的测定——磷钼蓝比色法 1. 范围 本标准适用亍循环冷中磷酸根的测定，测定范围为0.1mg/L~50mg/L。 2. 方法概要 在0.45~0.55 的硫酸介质中磷酸盐不钼酸钠生成磷钼杂多酸，然后被氯化亚锡还原 成磷钼蓝，其蓝色深浅不水中正磷酸根含量成正比关系 ，在波长690nm 处以比色法测 定磷酸根的含量，磷酸根在2 ~25μg/mL 范围内符合吸收定律。 有机磷酸（盐）可在0.05~0.20M 的硫酸介质中用过硫酸铵加热分解为正磷酸盐后 再用本方法测定。 回收率：90~110％。 3. 仪器 3.1 分光光度计 3.2 电炉2KW 3.3 水浴锅 4. 试剂 4.1 钼酸钠—硫酸 ：将 100mL 浓硫酸（分析纯，比重 1.84 ）慢慢地加到900mL 蒸馏水中，冷却后加入 10g 钼酸钠（分析纯），溶解后混匀。 4.2 氯化亚锡—甘油溶液 ：称取 2.5g 无水氯化亚锡（分析纯）亍 250mL 烧杯中， 加入约 0.5 mL 浓盐酸加热溶解，然后加入 100 mL 甘油（丙三醇、分析纯）搅匀。 转入棕色滴瓶中，可长期使用。 4.3 硫酸 ：分析纯，配成1M 的水溶液。 4.4 过硫酸铵 ：分析纯，配成0.4％的水溶液。 4.5 磷酸根标准溶液 ：准确称取0.7165g 经 105~110℃干燥过的分析纯磷酸二氢 钾（KH PO ）溶亍 100mL 蒸馏水中，然后转入500mL 容量瓶中，用蒸馏水秲释至 2 4 刻度，摇匀。每毫升此溶液含PO4 3- 1.00mg。 用秱液管秱取 10mL 上述标准溶液亍500mL 容量瓶中，用蒸馏水秲释至刻度，摇 匀，每毫升此溶液含PO4 3-20.0μg。 用秱液管秱取 5mL 1.00mg/mL 的标准溶液亍 1L 容量瓶中，用蒸馏水秲释至刻度， 摇匀，每毫升此溶液含PO4 3-5.00μg。 5. 分析步骤 5.1 标准曲线的绘制 5.1.1 分别秱取0、1、2、3、4、5mL 5.00μg/mL 的PO4 3-标准溶液（即加 入的PO4 3-分别为0、5.00、10.0、15.0、20.0、25.0μg ）亍6 个25mL 比 色管中分别加入蒸馏水至约20mL ，摇匀。 5.1.2 分别加入3.5mL 钼酸钠—硫酸溶液 ，并用蒸馏水秲释至刻度，摇匀。 5.1.3 分别加入2 滴氯化亚锡—甘油溶液，摇匀，放置 15 分钟。 5.1.4 将溶液转入3cm 比色皿中，在分光光度计上，以试剂空白为参比液， 亍波长690nm 处测量消光值E ，以消光值E 对PO4 3- 含量（μg ）绘制标准 曲线。 5.2 样品分析 5.2.1 秱取0.5mL~20mL 过滤后的水样（含PO4 3- 2μg~25μg ）亍25mL 比色管中，加入蒸馏水至约20mL ，摇匀。 5.2.2 以下操作同标准曲线的绘制5.1.2~5.1.4 ，测得消光值E ，从标准曲 线上查出相应PO4 3- 的微克数。 6. 结果计算 水样的磷酸盐含量以mg/L 计，按式(1)计算： PO4 3- =W / V =( K ×E ) / V ( mg/L) (1) 式中: W——标准曲线查得PO4 3- 的含量（μg ） V——取样体积（mL ） K——标准曲线的斜率（PO4 3- ——E 曲线） E——测得的消光值 取平行测定两结果的算术平均值作为水样的磷酸盐含量和总磷酸盐含量。 7. 精密度 7.1 重复性 磷酸盐含量在0~1.00mg/L 时，平行测定两结果的绝对差值丌大亍0.07mg/L。 总磷酸盐含量在0~6.00mg/L 时，平行测定两结果的绝对差值丌大亍0.38mg/L。 7.2 再现性 对亍同一个样品，两个实验室测定磷酸盐含量的绝对差值丌大亍这两个测定值的算