无机盐溶胶凝胶工艺合成ZrO2纳米粉体及其表征.pdfVIP

第4卷增刊 过程工程学报 V01．4 Suppl 111e 2004年8月 ChineseJoumalofProcess Engineering Aug．2004 无机盐溶胶一凝胶工艺合成Zr02纳米粉体及其表征 梁丽萍1，2t一，吴东1，孙予罕‘ (1中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室．山西太原03000I： 2．太原重型机械学院材料系，山西太原030024：3中国科学院研究生院，北京】O0039) 摘要：以Z由州03)2·2H20为原料，采用溶胶一凝胶工艺，在乙醇一水混合体系中合成Z向2超微 颗粒．考察溶液浓度、醇一水比例、反应温度对溶胶一凝胶过程和粉体性能的影响．研究发现，通过 适当配置工艺参数，可以获得粒度分布均匀的z内2超微粉体．与现有方法相比，该方法原料廉价、 工艺简单．有利于材料的规模生产：此外该工艺合成的纯组分z向2千凝胶表现出特殊的晶化行为， 结晶时首先析出四方相，而且600。C热处理粉体的XRD谱线仍然主要显示四方Z帕2的特征．初 f_}m相变的体 步分析其原因在于：组成Z内2颗粒的纳米晶粒之间形成硬团聚结构，限制了Zr02 积膨胀，从而阻止了f—m相变的发生． 关键词：Z帕，；超微颗粒：溶胶一凝胶；f叶，，l相变 l前言 z田2具有独特的力学、电学、光学和热学性能，因而在高温结构材料、相变韧化陶瓷、高温 燃料电池、光学元件以及催化等方面获得了广泛应用【卜4l，使高性能低成本zr02粉体的制备成为 近年来材料研究领域的热点． 溶胶一凝胶工艺属于分子级可控技术，通过对溶胶、凝胶形成过程的严格控制，可望达到对其 产物的结构和性能进行剪裁．锆醇盐水解法是制备Zr02超微粉体常用的溶胶一凝胶方法，但由于锆 醇盐价格昂贵．且其稳定性较差，溶胶一凝胶过程很难控制，因而使工业化应用受到限制． 本文提出了一种原料廉价、过程易于控制的Z帕2粉体的溶胶一凝胶制各方法．其基本原理是无 机盐的溶解度随溶剂介电常数的减小而下降，即加热硝酸氧锆的醇一水溶液，使混合溶剂的介电常 子长大而生成沉淀．这无疑会在体系中产生浓度梯度：此外，他们均以Z幻C12·8H20为原料．因 而必须对沉淀物进行多次洗涤以去除Cr，致使工艺繁琐． 2实验方法 焙烧得到Z帕2微粉． 采用日本H“00型透射电镜观察样品形貌及颗粒大小：用Tristar3000型自动物理吸附仪测定 样品的N2物理吸附一脱附等温线，采用BET方法计算粉体的比表面积，从等温线的脱附分支计算 BJH孔分布：用日本理学D／max—rA犁旋转阳极X射线衍射仪分析样品的物相． 基金项目：国家自然科学疆金重点研究资助项目lN，太原重型机械学院青年基金资助项E{(No200234) comcn sxcn 吴尔．通汛联系人．E—mall ty wudong@publIc 万方数据万方数据 增刊 梁丽萍等：无机盐溶胶一凝胶工艺合成z哟2纳米粉体及其表征 189 3结果与讨论 3．1 Zr02粉体的TEM分析 盐浓度【Zr4+】=O．5 Zr02颗粒尺寸为50～100nm，分布比较均匀，颗粒之间不存在严重的硬团聚作用． 图l nm) Z哟2粉体的TEM显微图(Bar=100