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维普资讯 第 9期 无 机 化 学 学 报 Vo1．19．No．9 2003年 9月 CHINESE J0URNAL0F IN0RGANIC CHEMIsTRY Sep．，2003 矿化剂浓度对水热法合成氧化锌晶体的影响 韦志仁 董国义 王立明 李志强 张华伟 (河北大学物理科学与技术学院，保定 071002) 关键词 氧化锌 水热合成 矿化剂 晶体形态 分类号 O614．24’l 氧化锌是用途广泛 的工业原料，用于塑料和橡 文采用了较高温度，在 430℃无温差均衡浓度 的条 胶添加剂 、传感器和低压荧光显示器件 。氧化锌还 件下，反应 24h后获得 了较大个体的晶体，实现了晶 是优 良的半导体材料，禁带宽度为 3．37eV，是直接 体较快速生长 。并且发现矿化剂浓度对 晶体生长有 带隙宽禁带半导体 。最近几年人们发现氧化锌 晶体 很大的影响。在 35％的填充度条件下 ，系统压力小 在常温下存在紫外受激发射 ¨ J，有可能实现固体 于 40MPa，在较低 的压力下合成晶体，有利于实现工 紫外和蓝光的半导体激光发射，其独特的发光性能 业化 的生产工艺。 引起人们极大地关注 4【“l。纳米氧化锌还是 良好光 1 实验部分 催化材料 ，【叭，可用于环境 中的生物降解、光触媒杀 菌等。为了更好地研究氧化锌 的半导体性能，有必 本实验采用微型超高压反应釜，釜 内高 l0．5 要合成高质量 的氧化锌单 晶。采用低温 (200— em，直径 1．0cm，容积 8．2mL，内装银 内衬 。在市售 的 300~C)水热法 ，可 以合成 氧化锌微 晶和纳米粉 高纯度硫酸锌 中加人高纯去离子水，配成一定浓度 体 ¨ 引。但要合成大的氧化锌单晶，则必须采用高 的溶液。按一定比例加入KOH溶液后制成胶体，反 温水热合成法 1【l、熔盐法或气相沉积法 。三种方 复离心过滤 ，清洗 出K 和 SO ，制成 Zn(OH)z胶 法 中以水热法合成的晶体质量最好 。为了提高晶体 体，烤干后用作前驱物。KOH，KBr均为分析纯 。按一 的生长速度，水热法一般采用双温 区高压反应釜。 定 比例在高纯水 中加入所需的前驱物和矿物剂，混 氧化锌具有正的温度溶解系数，因此生长的晶体放 合均匀后放人釜体，密封放人高温炉 内加热，3h后 置在较低温区，而原料则放置在较高温区。高温区 升温到反应温度，24h保持恒温 。然后关断电源，自 的溶解度高于低温区，通过对流作用，在低温区产生 然冷却到室温后，取 出高压釜打开，用高纯水反复冲 过饱和浓度，提高晶体的生长速度。T．Sekiguchi[16J 洗样 品，烤干后 以备测量 。分别测量样品的x射线 报道 了采用 3otol·L KOH和 1otol·L LiOH作 衍射谱 (JAPEN，RIGAKU，D＼max．2400)，扫描 电镜 矿化剂。生长 区的温度为 363—384℃，温差为 l0℃， (中国，KYKY．1000B)。 经过 14d，晶体生长 lOmm。氧化锌晶体在水热条件 2 结果与讨论 下生长较慢，限制 了对氧化锌单晶体的半导体、光 如 图 1示，x射线衍射谱表 明水热法合成 的 学、电学和发光性能的研究 。 ZnO晶体为六方相氧化锌结构 。分别对采用不同条 快速批量的制备结晶良好 、高纯度 的氧化锌 晶 体是研究其半导体光 电性能 、发光性能、光化学性能