高效液相色谱质谱法测定白酒中的氨基甲酸甲酯.pdfVIP

维普资讯 科垫 2007年第4期(总第154期)H·QUOR—MAKINGSCIENCE＆TECHNOLOGY 2007No4．0o1．154) 麓 高效液相色谱一质谱法测定白酒中的氨基甲酸甲酯 袁 东，李艳清，付大友，王 蓉，谭文渊 (四川理工学院材料与化学工程系，四川 自贡 643000) 摘 要： 建立了高效液相 色谱一电喷雾质谱测定 白酒中氨基 甲酸甲酯农药残留的检测方法。 酒样用旋转蒸发器在 50℃水浴上浓缩，以乙腈一0．1％乙酸为梯度流动相，EclipseXDB—ClB (150mmx4．6I／Lrn，5 m)柱高效液相色谱分离。电喷雾正离子模式，选择质子化氨基甲酸甲酯分子 离子M『+H】为定量离子进行MS测定。结果表明，氨基 甲酸 甲酯的检测限为7．6ng，方法的平均 加标回收率为 80．7％～97．0％，相对标准偏差为 5．4％～9．2％。该方法的灵敏度高、操作简便、快 速 ，满足白酒中痕量氨基甲酸甲酯农残的高灵敏分析 。 关键词： 分析检测； 高效液相色谱 ； 电喷雾电离质谱 ； 氨基 甲酸甲酯； 白酒 中图分类号：TS261．7；0657．63；0657．7 文献标识码 ：B 文章编号：1001—9286(2007)04—012l一03 DeterminationofM ethylCarbamateinLiquorbyHighPerformanceLiquid Chromatography／MassSpectrometry(HPLC-MS) YUAN Dong，LIYan—qing，FU Da—you，WANG RongandTAN W en—yuna (MaterialChemicalEngineeringDepartmentofSichuanInstituteofScienceandTechnology，Zigong，Sichuan643000，China) Abstract：Liquidchromatorgap~cmethodcoupledwithelectrosprayionizationmassspectrometry(LC-ESI—MS)hasbeen developedforthedeterminationofmethylcarbamateresiduesinliquor．LiquorsamplesWas concentratedonarevolving evaporatorat50℃．Chromatographicseparationwasperfomr edonna eclipseXDB-Clscolumn (150minx4．6mmi．d．， 5 m)withacetonitrile一0．1％aceticacidrgadientelution．TheprotonatedmolecularwasselectedasqunatitativeionSCna— ninginpositiveelectrosprayioniaztionmode．ThedetectionlimitofmethylcrabamateWas 7．6ng，nadhteaveragereco- very rnaged from 80．7％ to97．0％wihtrelativestandraddeviationinthernageof5．4％～9．2％．Thismethodissensi- tive，fastnadaccurateanditcouldsatisfyhighsensitivenaalysisofmethylcarbma ateresiduesinliquor． Keywords：analysisnaddetemr ination；hi perfomr anceliquidchromatorgaphy；electrosprayionizationmassspecrtome- try；mehtylcarbma ate；liquor 氨基 甲酸甲酯 (Methylcarbamate)简称MC或称尿 于高效液相色谱一