无水溶剂法合成4-甲氧基苯甲醛的新工艺研究.pdfVIP

· 162 · 化 学 世 界 2011年 无水溶剂法合成 4一甲氧基苯甲醛的新工艺研究 徐保明。 付 松 ， 李龙腾。 陈 华 。 廖 帅 ， 吴伟冰。 刘 欢 (湖北工业大学化学与环境工程学院，湖北 武汉430068) 摘 要：研究了以4一羟基苯甲醛和硫酸二 甲酯为原料在无水溶剂中合成 4一甲氧基苯 甲醛 的工艺。 考察了不同溶剂 ，加料方式，脱水方式，投料 比，反应温度和反应时间诸 因素对产物 4一甲氧基苯 甲 醛收率的影响。结果表明：当投料 比为 (对羟基苯甲醛)：n(硫酸二 甲酯)：n(无水复合钾盐)= 1：0．67：0．65，以极性有机物DMF为溶剂，反应温度为15O。C，特殊回流脱水方式，反应时间为4h 时，产品经过滤 ，减压蒸馏得无色透 明的4一甲氧基苯 甲醛液体，收率可达 98 以上。 关键词：4一甲氧基苯 甲醛；4-羟基苯 甲醛；硫酸二 甲酯；合成 中图分类号：TQ244．1 文献标志码 ：A 文章编号 ：0367—6358(2011)03—0162—04 A New ProcessofSynthesizing4-M ethoxybenzaldehyde inAnhydrousSolvent XU Bao—ming， FU Song， LILong—teng， CHEN Hua， LIAO Shuai， W U W ei—bing， LIU Huan (SchoolofChemical EnvironmentalEngineering，HubeiUniversityofTechnology，HubeiWuhan430068，China) Abstract：A synthesismethodof4-methoxybenzaldehydebyreacting4-hydroxybenzaldehydewithdimethyl sulfatein anhydroussolventwasstudied．Theeffectsofreaction conditions such asdifferentsolvents， feedingmethodsand dehydrationways，molarratio ofraw materials，reaction temperatureandreaction timeon theyield of4-methoxybenzaldehydewere investigated．Theresults showed thattheoptimum conditionswereasfollows：，z(4-hydroxybenzaIdehyde)： (dirqethylsulfate)： (anhydrouscompound svlvite)一 1：0．67 ：0．65，solventDMF，reaction temperature 150℃ ，specialrefluxdehydrationand reactiontime4h．Afterfiltrationandreducedpressuredistillation，thecolourlessandtransparentliquidof 4一meth0xybenzaldehydewasobtained，andtheyieldwasover98 ． Keywords：4-methoxybenzaldehyde；4-hydroxybenzaIdehyde；dimethylsulfate；synthesis 4一甲氧基苯 甲醛，俗称茴香醛，无色油状液体 ， 间体 ，可用来制备功能性高分子材料；(4)用于制备 熔点 0℃，沸点 249．5℃，微溶于水 ，能溶于有机溶 芳香醇 、酮、酸和酯等；(5)在工业上 ，4一甲氧基苯甲 剂。它具有持久的山植香气，芬芳诱人。其主要应 醛可用作电镀液中的金属光亮剂 ；(6)在农业上，4一 用有口]：(1)除本身是一种经济价值很高 的香料 甲