氧化石墨烯负载金纳米颗粒及其催化活性研究.pdfVIP

亿 学与佳 助 Z程 2013，VoI．30N。．6 田 Chemistry Bioengineering 氧化石墨烯负载金纳米颗粒及其催化活性研究 吴 菲，孙锡莹，高建平 (天津大学理学院化学系，天津 300072) 摘 要：在不外加任何还原剂的情况下，利用氟金酸和氧化石墨烯之间的氧化还原反应将金纳米颗粒成功负栽到氧 化石墨烯上，合成了金纳米颗粒／氧化石墨烯复合材料。利用透射 电镜(TEM)和 x-射线衍射 (XRD)对复合材料进行了 结构表征与形态分析，并研究了金纳米颗粒 ／氧化石墨烯复合材料对 Suzuki—Miyaura偶联反应的催化效果。结果表明， 通过调节氯金酸与氧化石墨烯的质量比，可以得到不同形状的金纳米颗粒；金纳米颗粒 ／氧化石墨烯复合材料对 Suzuki- Miyaura偶联反应具有很高的催化活性，并且很容易从反应体 系中回收。 关键词：氧化石墨烯 ；金纳米颗粒；催化活性 中图分类号：O643．32 TB332 文献标识码：A 文章编号：1672—5425(2013)06—0045--03 金纳米颗粒具有独特的光学性质、表面等离子体 1．1 试剂与仪器 吸收和共振效应、良好的稳定性和生物相容性，广泛应 浓硫酸、硝酸钠、双氧水 (30％)，天津大学科威公 用于生物医学、电子材料、重金属离子检测、催化等领 司；高锰酸钾、盐酸，北京化工厂；氢氧化钠 ，天津光复 域[1．z]。其中，金纳米颗粒在催化方面的应用及其催 精细化工研究所；氯金酸，天津赢达稀贵化学试剂厂。 化机理的探索已成为当代催化科学最为活跃的前沿课 所有试剂均为分析纯 。 题之一。为了便于回收金催化剂，通常将金纳米粒子 TecnaiG2F20microscope型透 射 电镜，荷 兰 负载到载体上[3]，导致金纳米颗粒的催化活性并不高， Philips公司；HP8543型紫外可见分光光度计，美 国 有时甚至没有活性，大大制约了金纳米颗粒的应用 。 HP公司；AVANCEIII4o0M 型液体核磁共振谱仪，瑞 因此，寻找具有高催化活性并能够重复利用的金纳米 士 Bruker公司。 颗粒意义重大。 1．2 方法 近几年，氧化石墨烯 (GO)作为新型材料越来越受 1．2．1 氧化石墨烯的制备 到人们的关注[4]。由于氧化石墨烯具有大的比表面 采用改进 的 Hummers法制备氧化石墨烯[1¨。 积，可作为催化剂的载体应用于化学反应中。如氧化 在0℃下将 23mL浓 H。SO加入到250mL烧杯中， 石墨烯负载的几种金属氧化物纳米颗粒 TiOz、ZnO、 边搅拌边加入 1g石墨，1min后依次加入0．5g硝酸 MnO。和 FeO。等，已成功应用于光催化反应 中[7 ； 钠和2．5g高锰酸钾；升温至35℃搅拌30min后，加 利用外加还原剂的方法，许多金属纳米颗粒被成功负 去离子水 2OmL；升温至 9O℃，加入 10mL30 双氧 载到氧化石墨烯上，应用于各种化学反应 中[g。。。 水；过滤，即得氧化石墨烯 。 作者在不外加任何还原剂的情况下，利用氯金酸 1．2．2 金纳米颗粒／氧化石墨烯复合材料的制备 和氧化石墨烯之间的氧化还原反应将金纳米颗粒成功 将氧化石墨烯离心洗涤至中性，超声分散在去离 负载到氧化石墨烯上，合成了金纳米颗粒 ／氧化石墨烯 子水中。分别取 0．1g和 0．2g6mg·mL_1氧化石 复合材料，并探究了其对 Suzuki．Miyaura偶联反应的 墨烯加入到 5支小试管中，向每支试管中分别加入 催化活性 。 1．4mL0．29mg ·mL～ H