几种不同的消解方法及检测方法测定绿茶中铅含量的比较.pdfVIP

计《量与铡试技术》2D3年第4o卷第4期 几种不同的消解方法及检测方法测定绿茶中铅含量的比较 SeveralDifferentDigestionMethodsandDetectionMethodsCompare ofDetermineLeadContentofGreenTea 卢垣宇 周 慧 (贵州省产品质量监督检验院，贵州 贵阳550004) 摘 要：本文对测定绿茶中铅元素时采用的几种不同的消解方法和检测方法所得的结果进行比较分析，得出检测绿茶中铅元素的比较准确的方法。 关键词 ：茶叶；干法消解；湿法消解；微波消解；原子吸收；ICP—MS；铅 茶叶是我国人民日常消费的必需品，也是我国传统 脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加入 10ml硝酸+高氯酸(4+1)， 出口的优势农产品。茶树是一种喜酸性土壤植物，在其 加盖浸泡过夜，电热板上250~C缓慢消解，直至冒白烟，消化 生长过程中，植物生理生化的作用会富集吸收大量的金 液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将消化液滤人25Ild 属离子，其中就包含有铅。铅是一种严重危害人类健康 容量瓶中，用水多次洗涤高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中，并 的重金属元素，它可影响神经、造血、消化、泌尿、生殖和 定容至刻度，混匀备用，并同时做试剂空白。 发育、心血管、内分泌、免疫、骨骼等各类器官，主要的靶 1．3 微波消解 器官是神经系统和造血系统。 取(O．3—0．4)g(精确至0．0001g)打碎混匀式样放人 在 日常检测工作中，笔者发现不同的消解方法和检 微波消解管中，加入4rnl硝酸、2ml过氧化氢，放于赶酸装 测方法在测定绿茶中铅元素时所得到的结果存在明显差 置中150~C预消解0．5h，取出放冷后放于微波消解器中， 异，所以选取了一种市场上常见的绿茶进行深入研究，检 设置消解条件进行消解，消解完成后取出放冷，用水将消 测过程及结果分析如下： 解液洗入 25ml容量瓶，同时做试剂空白。 主要仪器：Metter天平AE200、PE公司AA800型原子 2 样品消化液测定 吸收分光光度计、PE公司DRC—e电感耦合等离子体质 2．1 样品消化液使用原子吸收进行测定 谱仪、CEM公司微波消解仪、马弗炉，电热板，赶酸装置 2．1．1 仪器条件 试剂材料：去离子水、优级纯硝酸、优级纯高氯酸、过 波长283．3nm，狭缝 O．7nm，灯 电流 10mA，干燥温度 氧化氢、硝酸 十高氯酸(4+1)、0．5moL／L硝酸，铅标准溶 130~2，10S；灰化温度 550％，持续 2O秒 ；原子化温度 液 (1O00t~g／rn1)，钍标准溶液 (1000t~g／m1)，市场上购得 的 1600~C持续5S，背景校正为塞曼效应。 绿茶样品，GBW10052绿茶成分分析标准物质 (以下简称 2．1．2 标准曲线绘制 自控样)。 使用O．5moL／L硝酸做标准空白，铅标准溶液(100tg／ 1 样品前处理 m1)用0．5moL／L硝酸逐级稀释为 80．0~,／ml的使用液，设 1．1 干法消解 置仪器 自动进样参数，使进标液 的浓度为 8．Or rnl、 取(1 2)g(精确至0．0001g)打碎混匀式样放于坩埚 20ng／r~、40ng／rrd、60ng／ml、80ng／rrd进行测定，求得吸光 中，在电炉上小火炭化至无烟，盖上坩埚盖，移人马弗炉 值与浓度关系的一元线性回归方程，绘制标准曲线。 中500±25％灰化6h，取出放冷，用 0．5mol／L硝酸将灰分