酱油总酸含量测定的不确定度评定.pdfVIP

罗北照等：酱油总酸含量灏定的不确定疫评定 酱油总酸含量测定的不确定度评定 EvaluationofUncertaintyofDeterminationofTotalAcMsContentinSoybeanSauce 罗北照 胡建雅 袁锦浩 (中山市质量计量监督检测所，广东 中山528400) 摘 要：本文根据国家计量技术规范JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》、依据GB,rF5009．39—20o3《酱油卫生标准的分析方法，并结合了实 际中的工作经验，对酱油总酸含量测定的不确定度进行评定。 关键词：酱油；总酸含量；不确定度 1 概述 5mL移液管的最大允许误差，可根据检定证书给出的最 1．1 测量步骤 大允许误差来评定，采用B类方法评定。 JJF1059—1999(测量不确定度评定与表示》 (2)配制 lOOmL试样稀释液产生的不确定度 2。 1．2 测量方法及原理 来源于00mL容量瓶的最大允许误差，可根据检定证书 依据GB／T5009．39—2003(酱油卫生标准的分析方 给出的最大允许误差来评定，采用B类方法评定。 法》中氢氧化钠滴定法，用 NaOH标准滴定溶液滴定酱 (3)移取20mL试样稀释液时产生的不确定度 3。 油中含有的多种有机酸，用酸度计测定终点，结果以乳酸 来源于20mL移液管的最大允许误差，可根据检定证书 表示 。 给出的最大允许误差来评定，采用B类方法评定。 1．3 环境和仪器 (4)NaOH标准滴定溶液的扩展不确定度 U4。来源 环境条件 ：2O℃N25℃。 于以前对NaOH标准滴定溶液标定时产生的不确定度 仪器设备：酸度计、磁力搅拌器、数字显示滴定仪。 评定，采用B类方法评定。 1．4 测量步骤 (5)酸度计的测量不确定度 U5。来源于酸度计的最 吸取 5．0mL试样 ，置于 100mL容量瓶 中，加水至 大允许误差，可根据检定证书给出的最大允许误差来评 刻度 ，混匀后吸取 20．0mL，置于200mL烧杯 中。加 60 定，采用B类方法评定。 mL水，开动磁力搅拌器，用NaOH标准滴定溶液滴定至 (6)数字显示滴定仪的不确定度 6。来源于数字显 酸度计指示 8．2。记下消耗NaOH的量。求得酱油中总 示滴定仪的最大允许误差，可根据检定证书给出的最大 酸含量。 允许误差来评定，采用B类方法评定。 2 数学模型 4 各不确定度分量的评定 4．1 测试产生的不确定度 x ： 二l ×100 重复性条件下 的 7z=8次测试结果：1．61，1．63， 5x 1．64，1．62，1．60，1．62，1．60，1．64。 式中：X一试样中总酸含量 (以乳酸计)，g／100mL； 测试样品平均值()=1．62g／lOOmL 1一滴定试样时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL； 一 空白实验时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL； 压 单次测试实验标准差