凯氏定氮仪的性能测试和不确定度的评定.pdfVIP

余婉乔等：钒氏定氮仪的性能溺试季口不确定疫的评定 凯氏定氮仪的性能测试和不确定度的评定 PerformanceTestingoftheKjeldahlUnitandEvaluationoftheUncertainty 余婉乔 谢文德 (汕头市质量计量监督检测所，广东汕头 515041) 摘 要：凯氏定氮法是一种普遍使用的常规分析方法，凯氏定氮仪是根据该方法设计的仪器，原理是利用浓硫酸将样品进行消化，将样品中的蛋白氮 转化为硫酸铵。然后，氨再用强碱进行蒸馏释放并用定标的酸溶液滴定定量的一种装置。本文主要介绍一种对该仪器性能的测试方法和测定过程的 不确定度的评定。 关键词：蒸馏 ；滴定；不确定度；自由度 凯氏定氮仪广泛使用于测定动物饲料和宠物食品、 介绍回收率测定结果的不确定度。 草料、谷物及油料种子中粗蛋 白质(凯氏氮)，它的性能正 2．1 测量方法 常与否以及测定结果的准确性直接影响到对上述产品的 准确称取0．15g(精确到0．hng)NH4CI，放人消化管， 质量评定。该仪器品牌繁多，产品的技术指标没有统一 加入 75ml的蒸馏水和 50m140％NaOH，然后蒸馏，吸收液 的技术规范。本文针对该仪器的实际使用要求，参考相 用0．1mol／L的HCI标准溶液进行滴定，用下式计算回收 关仪器的检定规程，介绍一种检测该仪器测定结果的准 率 ： 确性和可靠性的方法 。 幽 Ⅳ％ = 1 测定结果准确性和可靠性的检测方法 C：盐酸标准溶液浓度 ，mot／L(精确到0．0001) 测定结果的准确性是利用对高纯度的铵盐的回收率 进行判断；可靠性是利用测量的重复性和线性进行判断。 回收率％= ×10o 1．1 回收率的测定 2．2 测量的数学模式 准确称 取 0．15g(精确 到 0．1mg)(NH4)2S04或 NH4CI，放人消化管，加入 75ml的蒸馏水和 50m140％ Ⅳ％ = ×100％ NaOH，然后蒸馏，吸收液用0．1mol／L的HCI标准溶液进 取对数：1r,／(N)=1n()+1n(C)+17／,(1．401)一1n 行滴定，用下式计算回收率。 (m)一1n(26．18) (渣定体积 Ⅱll一空白nll值)×CX1．401 2．3 不确定度的传播 ” 一 样品质量 方差：u2z(N)=c2f()Ⅱf()+c (c)M (c)+ C：盐酸标准溶液浓度，mot／L(精确到O．0001) c (m)2f(m) ^，，，． 回收率 ％= ×100(NH4C1为26．18) 传播系数：c (V)=1 C (C)=1 Cf(m)=一1 以三次测定的平均值为回收率测定值，应落在97％ 则：M2(N)= 2z(V)+u (c)+uf(m) ～ 103％之间。 2．4 标准不确定度分析及评定 1．2 线性相关系数 (1)用标准溶液滴定时滴定体积引起的相对标准不 分别称取O．05g、0．1Og、0．15g、0．2Og、0．25g铵盐，按操作 确定度分量 uf(V) 要求进行蒸馏滴定，记录每次滴定终点的盐酸消耗量(na)， ①滴定体积引入的相对标准不确定度分量 “。(V) 每质量点测定两次，按最小二乘法以样品质量和盐酸消耗 滴定管容量的相对误差 许值为±l％，服从均匀