能量色散X射线荧光光谱仪测铬检出限测量结果的不确定度的分析.pdfVIP

来栋 能量 色散 X射线荧光光谱仪铡铬检出隈灏量结果的不确定度的分析 能量色散 X射线荧光光谱仪测铬检出限测量 结果的不确定度的分析 AnalysisoftheUncertaintyaboutDetectionLimitofEnergyDispersive X —Ray FluorescenceSpectrometer 朱 栋 (江苏省计量科学研究院，江苏 南京 210007) 摘 要：通过能量色散 X射线荧光光谱仪测铬检出限的测量原理，分析了不确定度的来源，并根据实际数据计算得到了各标准不确定度分量，灵敏系 数及扩展不确定度 。 关键词：能量色散 x射线荧光光谱仪；铬；检出限；不确定度 1 概述 、 限。计算公式如(1)、(2)。 能量色散 x射线荧光光谱仪是利用 x射线管发出 的初级 x射线激发试样中的原子 ，测定 由此产生的X射 线的荧光的能量强度，根据各种元素特征 x荧光光谱线 式中：s一标准偏差；Xi一单次测量值；一测量平均 的能量强度进行元素的定性和定量分析。近两年来，随 值；n一测量次数，rt=11。 着欧盟 ROFIS法令的逐步推广实施 ，美国、日本及我国对 DL：3s／b (2) 电子电器中有害物质的限制的法令、法规的实施，能量色 式中： 一元素检出限，mg／kg；s一标准偏差；6一工 散 x射线荧光光谱仪在 电子行业的使用 日趋广泛，而且 作曲线斜率。 其结果直接决定产品能否销售 。我国 目前还没有该仪器 2．2 能量色散X射线荧光光谱仪测铬检出限的数学模型 的国家级的检定规程或者校准规范。能量色散 X射线 检出限：DL=3s／b (3) 荧光光谱仪具有快速、精确、无损的特点，以及实现了多 式中：悦一元素检出限，mg／kg；s一标准偏差，mg／ 元索(如铅，汞，镉)同时分析等特点而被普遍采用。 kg；6一工作曲线斜率。 在实际使用能量色散 x射线荧光光谱仪测量的过程 2．3 灵敏系数与方差 中，仪器的校准是保证其检测质量的一项重要措施。而仪 ．t／(DL)=c(s) (s)+c(b)M(b) 器的检出限则是评判该仪器测量能力重要指标之一。 测量不确定度(UncertaintyOfMeasurement)是表征合 cs)：詈 理地赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数， )= 是判定测量结果质量的重要依据 ，是评定测量条件和测 2．4 标准不确定度的评定 量方法的重要指标。目前，测量不确定度的评定已被列 不确定度的主要来源 ： 为中国实验室认可委员会 (CNACL)进行实验室技术能力 (1)标准偏差 s引入的不确定度n(s) 认可时的一项重要要求。作为能量色散x射线荧光光 标准偏差 s引入的不确定度 (s)主要有低含量测 谱仪的评价的最重要指标之一，