头孢氨苄甲氧苄啶胶囊水分测定不确定度的报告.pdfVIP

胡燕等 ：头孢氨苄 甲氧苄啶胶囊水分毋j定不确定度 的报告 头孢氨苄 甲氧苄啶胶囊水分测定不确定度的报告 ReportofUncertaintyfo，．theDeterminationofW ，．inCefalexin Trimethoprim Capsules 胡 燕 汪民海 项 玮 (安徽黄山市药品检验所，安徽 黄山245000) 摘 要：对头孢氨苄 甲氧苄啶胶囊中水分测定结果的可信性、有效性 ，测量其不确定度。为头孢氨苄 甲氧苄啶胶囊中水分测定的可信度提供一种数学 判断方法，对头孢氨苄 甲氧苄啶胶囊的质量控制具有指导意义。 关键词：头孢氨苄甲氧苄啶胶囊；水份测定；不确定度 头孢氨苄甲氧苄啶胶囊为复方制剂，为抗生素类药 试液标定(见表 2)，重复标定3次，均值 F=3．1204mg／ml 物。本文依法对头孢氨苄甲氧苄啶胶囊进行水分测定检 (n=3)，标准偏差 SD=2．4×10一 验时，根据 JJF1059—1999(测量不确定度评定与表示》技 U(H20)=2．4×10一 =1．4×lO一 术规范和文献方法。在水分测定结果中引入不确定度因 f(H2O)=1．4×10一／3．1204=4．5×10一 素，并对测量不确定度 (measurementuncertainty)进行分 表2 费休 氏试液标定的结果 析，反映头孢氨苄甲氧苄啶胶囊水份测定的置信度和准 确性，为评定检测报告和实验室认可监督评审提供科学 依据 。 1 仪器与试剂 (3)水的称量标准不确定度 (m) SartoriusBS110S型 电子天平 (北京赛多利斯天平有 用电子天平准确称取水的重量。天平载荷点最大误 限公司)；ZDJ一3S型全 自动卡氏微量水份测定仪 (北京 差0．4nag，JJG99—9o(砝码试行检定规程》中给出其包含 先驱威锋技术开发公司)；卡氏一费休试液 (无吡啶)，批 因子 K=3。重复性误差0．1rng，天平分度值读数误差为 号上海新中化学科技公司)甲醇为分析纯，实 矩形分布，最小分度为0．1nag，则误差估计值最大范围 验用水为纯化水；头孢氨苄 甲氧苄啶胶囊为抽验样品，辽 2a：0．1nag。区间半宽度 口=0．05rag，称 1次样品读数 2 宁某药业有限公司生产，规格 ：75rng，批号：071127。 次(减重法)。 2 来源与报告 U1=0．4／3：0．133 2．1 测量不确定度 的来源 头孢氨苄 甲氧苄啶胶囊水分测定的重复性；费休 氏 U2=0．1 =0．058 试液标定的体积、滴定度、微量进样器、实验温度、样品称 U3=0．1／(2× )=O．029 量等。 U(m)=~／0．133+0．058+O．0292=0．137mg= 2．2 测量不确定度分量的报告 1．37×10—3g 表 1 头孢氨苄 甲氖苄啶胶囊水分测定结果 f(rrt)=0．137／150．2=0．91×10一。 (4)微量进样器的标