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C.I.酸性黄23的合成工艺.pdf

第48卷第 1期 染料与染色 Vo1.48 No.1 2011年 2月 DYESTLfFFS AND COL0RAT10N February 2011 染料与颜料 C.I.酸性黄 23的合成工艺 李信 沈卫庆 韩晓琴 严一 (杭州下沙恒升化工有限公司,杭州 310018) 摘要:本文介绍了用对氨基苯磺酸重氮盐与乙酰丁二酸二 甲酯 (DMAS)经偶合、脱羧、闭环、再偶合、水解制 得 C.I.酸性黄23的方法。染料纯度达 99%,含量达到90%以上,溶解度可以达到200g/L,各方面应用性能好 ; 采用纳滤膜分离技术和喷雾干燥工艺,减少了 “三废”排放。 关键词:C.I.酸性黄 23;顺式重氮法;纳滤膜;喷雾干燥 中图分类号:TQ615.1 文献标识码:A 文章编号:1672一l179(2011)O1一O5—02 C.I.酸性黄23广泛应用于羊毛 、蚕丝 、醋纤、 经实验室研发合成后放大至规模化生产,最终 锦纶、羊毛混纺织物的染色及直接印花,也可以用 的生产路线为:先将 2摩尔的对氨基苯磺酸、盐酸 作食品染料、化妆品、有机颜料、工业清洁剂、民 和水混合,进行打浆,再加入亚硝酸钠溶液进行重 用清洁剂、肥料染色标识、抗冻剂着色、木材防腐 氮反应,制得对氨基苯磺酸重氮液,与 1摩尔的乙 剂、火柴杆或头着色、农作物保护剂;其钡盐可用 酰丁二酸二甲酯进行偶合,在偶合同时滴加纯碱溶 ∞ 于纸张、皮革、肥皂、塑料、铝表面的着色,还可 液,维持温度 20~(2左右,滴加时间为6小时,保温 用于制做墨水及彩笔 ¨j。它有广泛的应用前景,市 1小时后,水解 ,过滤,将滤液进行膜处理,再湿 场潜力巨大。 拼混后喷雾干燥,得到的染料品质及染色性能均能 该染料是一类单偶氮类酸性染料,目前有两种 达到标准 。 合成工艺。一种是用对氨基苯磺酸重氮盐与 1一 经查阅大量资料及结合实验 自身情况,该反应 (4一磺酸基苯基)一3一羧基 一5一吡唑啉酮偶合, 步骤可细分为偶合、脱羧、闭环 】、再偶合、水 该路线原料成本高、纯度低、染料品质差。本工艺 解。具体合成机理如下: 采用的是 由2摩尔的对氨基苯磺酸重氮盐与 1摩尔 SO3Na 的乙酰丁二酸二甲酯偶合得到,染料纯度达99%以 0 … 一 H3c c- co 上,含量达到90%以上,强度高,各方面应用性能 cH c,~ U o N o ,COCH3 一 一 一 酞 。 c。c 好 ,尤其是溶解度极佳,可以达到200g/L;同时 O 。cc— c- coo.:

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