阻燃型共聚乳液的合成及其在汽车三滤纸的应用.pdfVIP

2011V01．30No．6 Science＆Technology Paper 10)，分析纯；去离子水；丙烯酸乙酯缩磷酸二乙酯 2．3．3将乳液经氯化钙破乳后，以去离子水反复清 (DEAEP)，自制，其化学结构式如下： 洗，除去乳化剂，于120。C烘箱中干燥4h，得到类白 色颗粒物，放入热重分析仪(Q500TGA，TA公司，美 OC2H5 国)中进行测试。测试条件如下：氮气气氛；从室温 H2c—cHc00c2H厂O—P＼ 升到700℃；升温速率是200C／min。 OC2H5 2．4 浸渍滤纸性能表征 2．2共聚乳液的制备 2．4．1共聚物在滤纸中分布 2．2．1 半连续法核／壳乳液聚合工艺 在干燥后的浸渍滤纸表面真空喷镀一层金膜， 在带有搅拌器、温度计、回流冷凝管和恒压滴液 漏斗的四口烧瓶中加入复合乳化剂及去离子水，搅 聚合物在浸渍滤纸表面的分布情况。 拌升温至60℃时，加入部分I阶混合单体及引发剂 2．4．2滤纸阻燃性能的定性测定 溶液，升温至75℃引发，待回流速度恒定后，开始滴 参照GB／T5454—97《纺织品燃烧性能测定一 加余下I阶混合单体与引发剂溶液，2h滴完，在 氧指数测定法》，采用M606B数显氧指数测定仪 75。C下保温反应2h。接着，维持反应瓶内温度为 (青岛山纺仪器有限公司)进行测定，试样尺寸为 75℃。滴加II阶组分，时间为3h；之后，升温至80℃ 150ram×58ram，测试之前将试样置于恒温恒湿实验 并在此温度下保温2h即降至室温后，用10％的氨 室24h，试样夹于试样夹上垂直于燃烧筒内，在向上 水调整pH值至6—8即可出料。 流动的氧氮气流中，点燃试样上端，观察其燃烧特 2．2．2常规乳液聚合工艺 性，并与规定的极限值比较其续燃时间或损毁长度， 在带有搅拌器、温度计、回流冷凝管和恒压滴液 通过在不同氧浓度中一系列试样的试验，可以测得 漏斗的四口烧瓶中加入复合乳化剂及去离子水，搅 维持燃烧时氧气百分含量表示的最低氧浓度值，即 拌升温至60。C时，待乳化剂完全溶解后，加入部分 极限氧指数。 混合单体，搅拌15min，然后加入部分引发剂溶液， 升温至75％，引发聚合，待反应瓶内温度开始下降 3结果与讨论 时，维持反应体系内温于75℃开始滴加余下混合单 3．1 共聚物的红外光谱分析 体与引发剂溶液，滴加时间为3h。滴加完后于80℃ 下保温2h后降至室温，加入氨水调节体系pH值在 6—8左右即可。 2．2．3 DEAEP加入量占总单体质量的7％、10％和 13％，采用半连续法核／壳乳液聚合工艺分别合成 FRA一1、FRA一2和FRA一3；保持其余组分不变， FRE—O 仍采用核／壳乳液聚合工艺，但未加入DEAEP制备 而成的丙烯酸酯共聚乳液标记为FRA一0。采用常