8钢铁中锰的测定方法.docVIP

实验八 钢铁中锰的测定方法 亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰量 一、实验目的 掌握钢铁中锰的亚砷酸钠—亚硝酸钠测定法 掌握钢铁试样的溶样方法 二、实验原理 试样经酸溶解，在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化成七价，用亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液滴定。本方法适用于生铁、碳钢、合金钢和铁粉中锰量（0.10%～2.50%）的测定。 三、试剂 浓硝酸（p=1.42g/ml） 硝酸（2+98） 浓盐酸（P=1.19g/ml） 浓硫酸（p=1.84g/ml） 硫酸（2+3）配制100ml，全班共用 硫酸（1+1）配制250ml，全班共用 双氧水 氨水 硫酸—磷酸混合酸A：将30ml硫酸（p=1.84g/ml）、30ml磷酸(p=1.70g/ml)缓慢加入到140ml水中，并不断搅拌、冷却。 硫酸—磷酸混合酸B：硫酸（p=1.84g/ml）、磷酸(p=1.70g/ml)和水按等体积混合，冷却。 硝酸银溶液（0.5%）：称取0.5g硝酸银溶于水中，滴加数滴硝酸（p=1.42g/ml）用水稀释至100ml，储存在棕色瓶中。 过硫酸铵溶液（20%）：用时配制（每组100ml） 氯化钠溶液（0.5%）：称取0.5g氯化钠，用硫酸（2+98）溶解，并稀释至100mL 高锰酸钾溶液（0.16%） 锰标准溶液 称取1.4383g基准高锰酸钾，置于600ml烧杯中，加入30ml水溶解，加10ml硫酸（1+1），滴加过氧化氢（p=1.10g/ml）至红色刚好消失，加热煮沸5～10min冷却、移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含500ug锰 称取0.5000g电解锰（99.99%）置于250ml烧杯中，加20ml硝酸（1+3），加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含500ug锰。(电解锰处理方法：将电解锰放入硫酸（5+95）中清洗，待表面氧化锰洗净后，取出，立即用蒸馏水反复洗，再放入无水乙醇中洗4～5次，取出放入干燥中干燥后，方可使用)。 亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液。 配制 称取1.63g亚砷酸钠和0.86g亚硝酸钠，置于1000ml烧杯中，用水溶解并稀释至1000ml，混匀。或称取1.25～1.30g三氧化二砷，置于1000ml烧杯中，加25ml 15%氢氧化钠溶液，低温加热溶解，用水稀释至200ml。滴加硫酸（2+3）使溶液呈酸性并过量2～3ml，然后用15%碳酸钠溶液中和至pH=6～7，再加0.86g亚硝酸钠，用水稀释至1000ml，混匀。 亚砷酸钠—亚硝酸钠溶液的标定 称取与试样量相近似的铁粉（含锰量不大于0.002%）三份，分别置于300ml锥形瓶中，加30ml硫酸—磷酸混合酸A，加热溶解后，滴加5ml硝酸破坏碳化物，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却，分别加入锰标准溶液（锰量与试样中锰量相似），用水稀释至体积约80ml，以下按试样的滴定方法进行。 亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液对锰的滴定度按下式计算： 式中，T—亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液对锰的滴定度，g/ml V1—移取锰标准溶液的体积，ml C—锰标准溶液的浓度，g/ml V2—滴定所消耗亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液体积的平均值，ml 四、实验步骤 试样量 按表实-4取试样量。 锰量/% 试样量/g 0.10～1.00 0.5000 1.00～2.50（不含1.00） 0.2500 测定 试样的溶解 称取0.25～0.5g试样，精确至0.0001g，置于300ml锥形瓶中，加30ml硫酸-磷酸混合酸A，5ml浓硝酸，加热溶解（高硅试样可滴加数滴氢氟酸），待试样完全溶解后，取下冷却，小心地沿杯壁加100ml水，加热使盐类溶解，滴加氨水至出现少量氢氧化物沉淀，再滴加硫酸（2+3）至沉淀溶解，将溶液移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。移取100ml溶液，置于300ml锥形瓶中，加15ml硫酸—磷酸混合酸B后，所得溶液以备滴定用。 试样的滴定 向上述制得的溶液中，加10ml硝酸银溶液、10ml过硫酸铵溶液，低温加热煮沸45s，取下，放置2min。再用流水冷却至室温，加10ml氯化钠溶液，混匀，立即用亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液进行滴定（每分钟不超过6ml）当溶液呈微红色时，以更慢的速度滴定至微红色消失为终点（为检验滴定是否过量，可在滴定后的试样中，加1滴高锰酸钾溶液，如溶液呈微红色说明滴定正常）。 五、数据处理 按下式计算锰的质量分数： 式中，T—亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液对锰的滴定度，g/ml V—滴定所消耗亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液的体积，ml m0—试样量，g 1