AVPOV粘度测定方法.xlsVIP

Sheet3 Sheet2 Sheet1 AVPOV测定方法 1.用电子天平称取5.000g样品于锥形瓶； 2.用量筒量取50ml乙醇：乙醚=1:1于锥形瓶，滴3滴酚酞； 3.用KOH-乙醇溶液（100mlKOH-乙醇标准溶液用无水乙醇稀释至1000ml）滴定至浅粉色； 4.一般情况下要做两个平行样及一个空白； 4.称取30ml纯净水，用移液枪量取0.5ml淀粉指示剂，摇匀（颜色变为灰绿色）； 5.用硫代硫酸钠滴定至无色； 6.一般情况下要做两个平行样，空白一般为0； 2用量筒量取50ml乙酸-异辛烷，摇匀；用锡纸包好（避光） 3.用移液枪吸0.5ml碘化钾，加盖摇匀1min（用秒表计时） 酸价 过氧化值 新油 旧油 标准： 三、粘度检测方法 1.样品前处理：pellet粉碎过40目筛后测水分（140℃，,20min） 2.打开TCW软件，启动RVA快速粘度仪； 3.检查水槽里面的水是否足够，并在水槽里放上冰块（加速降温速度）； 4.选择pellet模式；修改样品名及保存路径；点击save，然后点击run； 6.用称量纸称量样品，用计量杯称量相应的水； 备注：样品不能提前倒入计量杯，开始检测时才倒进去，以免影响粘度。 5.填写样品水分，自动算出称样量及称水量，记下重量后，点击close； 7.当显示屏出现Press down tower on。。。时，把样品倒入计量杯，并用搅拌桨搅拌5-6下，然后装上计量杯，按下去开始检测。 1.样品处理 硝酸银 氯化钠 干燥温度 干燥时间 称量样品 120℃ 16.987g 先用烧杯把16.987g硝酸银溶解，然后用1L容量瓶定容。 0.03g ①用烧杯称取0.03g干燥后的氯化钠，记录样品重量； ②加水至60ml； ④连续做3个平行样，若其中一个结果偏差较大，可将其剔除处理； Statitions→Details→选中要剔除的数据，按OK，数据前面会出现“*”，返回即可； b.手动放液及预搅拌 Menu→Manual Control→Dosing（放液）/Stirrer（搅拌） Menu→System→Solutions→Edit→Titer（标定）→输入浓度 9.试剂配制 0.5%淀粉溶液:用烧杯煮沸100ml蒸馏水，倒入0.5g淀粉，继续煮沸3min即可。 饱和碘化钾：称14gKI放入试剂瓶，然后加入10ml蒸馏水摇匀即可。 5.现场使用的油（AV≈0.2）一般需要1.5-2.0mlKOH-乙醇溶液来滴定，滴到1ml时需放慢速度， 慢慢找终点；空白一般需要0.6-0.7mlKOH-乙醇溶液； 7.现场使用的油（POV≈2-3）一般需要14-15ml硫代硫酸钠来滴定，滴到13ml时需放慢速度， 慢慢找终点； 一、AV测定 二、POV测定 6.计算公式：酸价= （V样-V空）xC（KOH-乙醇0.0128）*56.1 6.计算公式：酸价=〔（V样-V空）xC（KOH-乙醇0.0128）*56.1〕/ M样 8.计算公式：过氧化值= 1000*（V样-V空）*C硫代硫酸钠（0.0010386） 8.计算公式：过氧化值=（1000*（V样-V空）*C硫代硫酸钠（0.0010386））/M样 批准： ③选择硝酸银标定模式，输入样品重量，开始标定（标定前先把硝酸银摇匀，手动放一部分 液体出来，预搅拌后才开始标定）； 1.选择氯化钠模式，称0.03g干燥后的氯化钠，用标定后的硝酸银溶液的溶度进行盐度的标定； 2.氯化钠回收率标准：98-102% 4.验证回收率 硝酸银配置及标定方法 2.硝酸银配置 3.硝酸银标定 备注： a.数据剔除 c.修改硝酸银浓度 120℃ ≥2h 备注：干燥完后要在干燥皿中冷却30min才可称量；冷却过程中硝酸银要避光处理。 .10 1.00 .60 6.00