中药提取液的膜分离工艺.TextMark.pdfVIP

中药提取液的膜分离工艺 膜分离技术是近几十年发展起来的分离技术，以其常温操作、多数过程无相变、能耗 低、分离效率高等特点，在许多领域获得应用，也已用于中药行业。有较多报道采用超滤对 中药提取液进行精制，以达到澄清、除杂的目的。 本试验拟将一有较好临床效果的复方中药煎煮液，开发成为颗粒剂产品。随着中药理 论和制剂技术的发展，传统的水提醇沉法除杂已暴露出一些缺点；且本复方中有石膏无机成 分，又含活性成分如生物碱、甙类、黄酮类、酚类等，分子量都小于1000，采用醇沉法可 能使其损失较大。因此提出如下新工艺： 药材煎煮 粗滤 微滤 加辅药及赋形剂 干燥 蒸发浓缩 超滤 固体成药 图1 膜分离工艺流程图 新工艺以微波、超滤两级精制替代醇沉去。微滤过程直接处理中药水提液，除去大量 亚微粒、微粒及絮状沉淀，为超滤提供可靠的预处理。超滤过程除去药液中淀粉、树胶、果 胶、粘液质、蛋白质等可溶性大分子杂质。 预处理是保证超滤有效运行的关键。目前常用的高分子微滤膜多采用死端过滤，随着 过滤的进行，被截留微粒的积累形成滤饼，过滤阻力越来越大，膜通量则越来越小，无法长 期连续运行。另外，高分子材料存在着使用pH范围窄、高压反冲再生技术难以采用等缺点。 本研究采用管式陶瓷微滤膜，其特点在于化学稳定性、热稳定性及高机械强度；超滤过程则 采用单位装填面积高的中空纤维超滤膜。 1 实验部分 1.1 实验装置 微滤和超滤都是错流过滤的方式，实验装置及流程见文献 1.2 膜及膜组件 微滤采用南京化工大学膜科学技术研究所开发的内压管式陶瓷微滤膜，外径12mm，内 径8mm。成分为。α-Al O ，由支撑体、过滤层及顶层过滤膜构成，有关膜的制备等详见文 2 3 献。实验时采用单根膜管，长 500mm，膜平均孔径0.2μm。膜组件为不锈钢材质，采用无 毒无味的硅橡胶为密封垫圈。超滤采用中空纤维超滤膜，截留分子量50000，膜组件规格为 50×265mm。 1.3 实验内容 按方煎煮得提取液，浓度约为生药0.8g/ml。取一定量提取液直接进行循环微滤，考察 微滤的澄清效果及过程特性，微滤渗透液进行超滤，考察超滤的除杂效果及过程的特性；超 滤渗透真空浓缩后添加辅经等制成固体制剂。 以水提醇沉工艺与新工艺的两种制剂进行钙盐、硫酸盐、生物碱、酚类等成分的对比 试验。 1.4 分析方法 溶液固含量测定采用重量法。 有效成分定性检验： 钙盐：酸性条件下以草酸铵检验是否有白色沉淀。硫酸盐：以氯化钡检验是否有不溶 于盐酸的白色沉淀。生物碱：以碘化铋钾检验是否有红棕色沉淀或以硅钨检验是否有灰白色 沉淀。酚类：以三氯化铁检验是否有蓝绿色沉淀。萜类、甾体、皂甙：以醋酐浓硫酸反应 （Liebermann-Burchard反应）检验。 2 结果与讨论 2.1 微滤过程 2.1.1 澄清效果 微滤渗透液澄清透明，呈橙红色，于