亚硫酸氢钠与次氯酸钠检测方法.docVIP

亚硫酸氢钠水溶液的浓度测定 2011-03-02 09:47 亚硫酸氢钠水溶液的浓度测定 1.实验仪器：分析天平 恒温干燥箱 干燥器 2.试验试剂：重铬酸钾 硫代硫酸钠 碘 碘化钾 淀粉 盐酸 硫酸 无水碳酸钠 3.方法概要： 让亚硫酸氢钠与定量碘反应生成硫酸根离子，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余碘，直接计算为亚硫酸氢钠的含量，求出浓度。 化学反应方程式：I2+NaHSO3+H2O=NaI+H2SO4+HI 4.试验方法： 称取7克亚硫酸氢钠水溶液样品（精确至0.0001g）移入250ml容量瓶中，稀释至刻度。取25.00ml，注入盛有50.00ml碘标准溶液的碘量瓶中，摇匀，放置5mim，加20%盐酸溶液2ml用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加10g/L淀粉指示液2ml，继续滴定至溶液蓝色消失。 同时做空白试验。 5.结果计算： NaHSO3(%)=(V1-V2)*C*0.5204/m 式中：V-------空白试验消耗硫代硫酸钠的体积数，单位：毫升。 V------加样时消耗硫代硫酸钠的体积数，单位：毫升。 C------硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，单位：摩尔每升。 m-----亚硫酸氢钠水溶液的重量，单位：克。 6.硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定： ⑴配制： 称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤。 ⑵标定： 称取0.18g于12 硫代硫酸钠标准溶液的浓度C(Na2S2O3),数值以摩尔每升（mol/L）表示：C(Na2S2O3)=m*1000/(V1-V2)M 式中：m---重铬酸钾的质量的精确值，单位：克。 V1---加样时消耗硫代硫酸钠的体积数，单位：毫升。 V2----空白时消耗硫代硫酸钠的体积数，单位：毫升。 M----重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位：（g/mol） M(1/6K2Cr2O7)=49.031 7.碘标准溶液的配制及标定 ⑴配制： 称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，储存于棕色瓶中。 ⑵标定： 量取35.00ml-40.00ml配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150ml水（15℃-20℃），用硫代硫酸钠标准滴定液滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。 同时做水所消耗碘的空白试验：取250ml水（15℃-20℃），加0.05ml-0.20ml配制好的碘溶液及2ml淀粉指示液（10g/l），用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至溶液蓝色消失。 碘标准溶液的浓度C(1/2I2)数值以摩尔每升（mol/L）表示: C(1/2I2)=(V1-V2)C/(V3-V4) 式中：V1----硫代硫酸钠标准溶液的体积数，单位：ml。 V2----空白试验硫代硫酸钠标准溶液的体积数，单位：ml。 C----硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位：摩尔每升。 V3----碘溶液的体积数，单位：ml。 V4----空白试验中加入的碘溶液的体积数，单位：ml。 ? 亚硫酸氢钠水溶液的浓度测定（重量法·仲裁方法） 1.实验仪器：①分析天平：0.1mg/220g ②恒温鼓风干燥箱： ③马弗炉 ④电加热炉 ⑤沸水浴锅 ⑥干燥器 2.实验试剂：①双氧水（过氧化氢） ②盐酸 ③氯化钡 ④硝酸银溶液 3.方法概论： 亚硫酸氢钠水溶液经氧化处理后过滤不溶物，在酸性条件下，加入氯化钡，与试剂中的硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，经过滤烘干、灰化灼烧，称重计算含量，求出浓度。 化学反应方程式：2NaHSO3+2H2O2=Na2SO4+H2SO4+2H2O SO42－+Ba2+=BaSO4↓ 4.分析方法： 称取12.5g亚硫酸氢钠水溶液（精确至0.0002g），置于250ml烧杯中。加入过量过氧化氢。过滤到500ml容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止（用氯化钡溶液检验）。冷却，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取25ml试验溶液置于500ml烧杯中，加入5ml盐酸溶液，270ml水，加热至微沸。在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液，时间约需1.5min，继续搅拌并微沸2-3min，然后盖上表面皿，保持微沸5min，再把烧杯放到沸水浴上保持2h。 将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤沉淀至无氯离子为止（取5ml洗涤液，加5ml硝酸银溶液混匀，放置5min不出现浑浊） 将沉淀连同滤纸转移至已于（8020）