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使用离子色谱法测定电镀液中的邻磺酰苯甲酰亚胺.doc
使用离子色谱法测定电镀液中的邻磺酰苯甲酰亚胺
摘要:本文提供一种使用离子色谱法,OmniPac PAX-500排斥离子色谱柱,抑制型电导法检测电镀液中邻磺酰苯甲酰亚胺方法。采用紫外检测器检测。
关键词:离子色谱;电镀液;邻磺酰苯甲酰亚胺;
邻磺酰苯甲酰亚胺能够降低电解沉积镍的抗张强度,而且随邻磺酰苯甲酰亚胺浓度的升高,系统压力升高。电解槽中不加入II级镍抛光剂,硫元素就会通过邻磺酰苯甲酰亚胺引入到电解槽中,产生抗张强度高、硬度高且延展性相对低的镍沉积。
在没有其他镍抛光剂存在时,邻磺酰苯甲酰亚胺会导致电解液光泽度低。离子色谱测定邻磺酰苯甲酰亚胺的方法与经典滴定法相比:快速、干扰少、操作费用低。戴安离子色谱系统的流路均是由惰性材料组成的,所以能够使用用30 mM硫酸作淋洗液。而且,高腐蚀性的镍电解液样品可以直接进样而不会导致系统组件腐蚀。
1 实验部分
Dionex DX500离子色谱仪,包括GP40四元梯度泵(带脱气装置)、AD20紫外检测器、
自动进样器和PeakNet色谱工作站。
分析柱:OmniPac. PAX-500
淋洗液:A:30 mM 硫酸/5% 乙腈;B:30 mM硫酸/25%乙腈
流速:1 mL/min
进样体积:25 mL
检测:UV,225 nm
梯度条件:0min,100 %A;20min,100%B;30min,10%B
2 结果与讨论
作为添加到镍电镀槽中的I级镍抛光剂,硫酸镍中的邻磺酰苯甲酰亚胺经常用离子色谱法检测。线性范围在0.25-250mg/L。在紫外检测器上邻磺酰苯甲酰亚胺能够与电解槽中其他化合物进行明显的分离检测。推荐每次进样后使用淋洗液A平衡柱子10min后再进行下一次分析。/product/
图 1 邻磺酰苯甲酰亚胺在新的硫酸镍电镀槽液中的色谱分离图
图 2 硫酸镍电解槽中的邻磺酰苯甲酰亚胺分离色谱图
3参考文献
[1] 戴安公司网站/en-us/index.html
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