单丁基磷酸酯的合成与表征.pdfVIP

维普资讯 离子交换与吸附，1996，12(4)．357~361 ION EXCHANGE AND ADSORPTION ：；7 ； ／ 单丁基磷酸酯的合成与表征 ‘ 王桂林 郝金库、／／崔云平 施敏轶 傅翠蓉 于必江 一 — 一 (天津师范大学化学系t天 o74’ 牛 ≯z 摘 要 本文报道用三氯氧磷酯化、水解方法制备单丁基磷酸酯，用红外、核两智枷 ． 磁共振 ，质谱等方法对其结构进行 j分析与表征。 c， ， 键词：芝 ，塑，竺 ． 毒交缆 ； 层状 a--Zr(HPO)：·HO是一种典型的无机离子交换剂和固体电解质 ，其离子交换与 导电性能与其层间距，氢键等结构密切相关。。在磷酸上带有机基团，用直接、间接法合成带 有有机基团的磷酸锆，是合成有机、无机离子交换树脂的途径之_』 。此外 ，单丁基磷酸酯 尚 是一种用途广泛 ，使用方便的聚合物材料的新型阻燃剂。 本文首先报道单丁基磷酸酯的合 成与表征。 实 验 本文采用 POC1与 n--CH。OH反应制备单丁基磷酸酯，反应方程式如下： O I n—CH OH+POC1一 171一 CH。OPC1 +HCl十 0 0 li 0 n— CH OPCI2+2H20一 n— CH，OP(OH)2+2HC1千 反应中所用试剂 POC1，n—CH，OH，C?H5OH，CHOCH 等均为 CR级试剂 。 在 500m!三颈瓶中加入 46．Oral的 P0cl，常温 ，减压搅拌下，在 1小时内慢慢滴加 n— cH。OH23．4m／(POCI~和 n—cH0H 的摩尔比为 2：1)于反应瓶中，水浴 升温至 50C，维 持反应 3小时后 ，停止加热 ，待反应温度降至 40C，开始滴加水 5Oral，加水过程 中，反应温度 控制在 5O℃，至反应体系温度不随水的加入而发生变化，表 明水解反应 的充分完成 。将反应 产物用 8Oral乙醚分两次萃取 ，承浴除去萃取相中的乙醚 ，得到粘稠的反应 产物 。 · 天津市高教局资助课题 本文收到 日期 ；1995年 4月 13日 维普资讯 · 358 · 离 子 变 换 与 吸 附 结果与讨论 将反应产物进行红外 、核磁和质谱等结构分析 。 Perkin--Elmer1730型红外光谱仪 ，产物的红外谱 图如图1所示。 70 50 3．0 10 图 l 单丁基磷 酸醇的红外光谱 图 图2 单丁基磷酸酯的 NMR(20O兆)谱图 红外光谱 图中波数为 3691，3678，3650，3569cm_。是一O—H官能团中氢氧键的伸缩振 动吸收峰 ；2964，2877cm 是一cHs基团中碳氢键的伸缩振动 吸收峰，波数为 1383cm 是一 CH；基团中碳氢键的弯曲振动峰；波数为 2938，1467c