四元混配配合物[Ce(CH2=C(CH3)COO)2(NO3)(phen)]2的合成表征及晶体结构.pdfVIP

维普资讯 第 6期 无 机 化 学 学 报 V0l 】8．No6 2002年 6月 CHIHESEJOURNALOFINORGANICCHEMISTRY Jun，2002 四元混配配合物 [Ce(CH2=C(CH3)一COO)2(NO3)(phen)]z 的合成、表征及晶体结构 赵曙辉 成春颖 (东华大学化学与化工学院，上海 20005I) 关键词 铈 d一甲基丙烯酸 1，10一邻菲咯啉 四元配合物 晶体结构 分类号 0614．33 2 稀土与不饱和有机酸形成配台物 的研究起步 进行测定：Ce“含量用 EDTA滴定；红外光谱用 日本 较晚，且报道不多，2O世纪 8O年代，丁建平 …、高忆 岛津 408型红外光谱仪测定，KBr压片；用 Hi．Res 慈 …、吴集贵”等人对这方面的研究发现配合物中 TGA2905型热分析仪进行差热．热重分析，室温至 羧基的配位形式存在着有趣的多变现象，并指出 900℃，参 比d．Al20，空气气氛；用CAD-4型 x射线 取代 的支链化一元酸 由于空间效应 的影响，对稀 四圆衍射仪进行晶体结构分析。 土元素的萃取分离性能优于简单的脂肪酸 [410陆维 l_2 配台物的合成 敏 等合成了 ．甲基丙烯酸稀土配合物。但其四元 称取硝酸铈0．3reotol，加入 2mL水，10mL乙醇 混配化合物的研究很少，迄今未见有关晶体结构的 使溶解；另称取0．7mmdphen．H20，1．0mmol8一羟 报道。d．甲基丙烯酸是具有大 键的共轭体系，是 基喹啉并移取 2mLd．甲基丙烯酸，加入 10mL乙 一 种易聚合的分子。它们的四元配合物的研究能为 醇，混合上述两溶液，放置，约2h析出晶体产物。过 稀土应用提供可靠的科学依据。 滤，用Z醇洗涤，放硅胶干燥器中干燥。元素分析 本文以乙醇 ．水混合溶液为溶剂，以8一羟基喹 【％，实验值，(计算值)】；C43． (43．48)，H3．23 啉作为酸度抑制剂，在室温下合成得到 了新的配合 (3．13)，N7．6l(7．61)，Ce25．39(25．37)。 物 c【e(CH：：C(CH)．COO)：(NO)(phen)]2o通过元 l_3 晶体结构测定 素分析 、红外光谱和热谱等数据对配合物进行 了表 C【e(C也 =C(CH)．COO)：(NO，)(phen)】2的单 征，并解析出铈配合物的晶体结构。 晶在 CAD．4型x射线四圆衍射仪上收集强度数据． 晶体大小为0．3mmx0．2ramx0．2mm，用经过石墨 1 实验部分 单色器单色化的MoKa射线 (A=071o7A)作为入 1．1 试剂、仪器和测试方法 射辐射．在 1．85。≤ 目≤27．17。的范围内，以 ．2o 邻菲咯啉、分析纯，上海试剂三厂；8．羟基喹 扫描方式，共收集到 4673个独立反射点 (R = 啉，分析纯，上海化学试剂 中心化工厂；硝酸铈，纯度 0．0149)。全部强度数据经过LP因子校正。晶体结 99．9％，上海跃龙有色金属有限公司：d．甲基丙烯 构 由直接法 (MULTAN82)解出，根据E一图确定了 酸，(化学纯)，中国医药集 团，上海化学试剂公司，使 ce原子 的位置，其余原子坐标在 以后的数据差值 用前蒸馏，收集 160～l6l℃馏分；其它试剂均为分 Fourie