溶胶凝胶法制备二氧化钛超细粉.docVIP

某某大学 化 工 创 新 实 验 报 告 书 溶胶-凝胶法制备二氧化钛超细粉 专 业： 化学工程与工艺 指导老师： 设计人员： 班 级： 0901 完成时间： 2012年10月29日 溶胶-凝胶法制备二氧化钛超细粉 二. 制备原理 1.二氧化钛及二氧化钛超细粉的主要性质和用途 二氧化钛，俗称钛白粉，分子式为TiO2 ，相对分子质量为61.90。二氧化钛为白色或微黄色粉末，无臭无味，其化学性质稳定，在一般条件下与大部分化学试剂不发生反应。难溶于水及其他溶剂。二氧化钛存在有三种不同的晶型：金红石型、锐钛矿型和板钛矿型。其晶型随温度呈如下变化：板钛矿锐钛矿金红石。二氧化钛的三种晶型的主要性质见下表： 二氧化钛三种晶型的主要性质 晶型 板钛矿 锐钛矿 金红石 晶系 斜方 四方 四方 晶格常数/(10 a=5.44 a=3.73 a=4.59 b=9.17 c=9.37 c=2.96 c=5.14 密度 4.0～4.23 3.87 4.25 莫氏硬度 5～6 5～6 6 折射率 2.58～2.741 2.493～2.554 2.616～2.903 转化温度 650 915 - 介电常数 78 31 89 介电常数温度系数 - - -800 线膨胀系数 14.5～22.0 4.68～8.14 8.14～9.19 介电损耗 - - 3～5 溶胶-凝胶法制备二氧化钛超细粉→反应→离心洗涤二氧化钛溶胶二氧化钛凝胶萃取→回流 →减压蒸馏→抽真空干燥及热处理→研磨→高温煅烧→成品 三. 实验仪器和原料 电动增力搅拌机、电动离心机、真空干燥箱、电阻炉、减压蒸馏装置、研钵、分液漏斗、坩埚、蒸发皿、球型冷凝管、温度计。 硫酸钛（AR质量分数大于等于99.0%）、氢氧化钠（AR质量分数大于等于99.0%）、盐酸（AR质量分数大于等于36.0%）、十二烷基苯磺酸钠（化学纯）、无水乙醇（AR）。 制备方法 1. 溶液配制 将4.85g硫酸钛溶于100ml水中，制成0.2mol·L-1溶液备用。 将氢氧化钠溶于100ml水中，制成1.5mol·L-1溶液备用。 量取2.37ml质量分数36.0浓盐酸，将其溶于7.1ml水中备用，配制0.3mol·L-1的溶液。 称取0.2g十二烷基苯磺酸钠溶于20ml水中，备用。 二氧化钛超细粉的制备 将配制好的硫酸钛溶液和氢氧化钠溶液加入500ml烧杯中，搅拌30min，离心洗净分离除去可溶性的Na+、SO、等离子。 将TiO(OH)2沉淀加入装有配置好的0.3mol·L-1盐酸溶液的烧杯中，加热至50～60℃，搅拌生成带有正电荷的透明水合二氧化钛溶胶。再向该溶液中加入配制好的十二烷基苯磺酸钠溶液。搅拌生成交联的油性凝胶，加入15ml无水乙醇萃取得透明的有机溶胶。 将制得的有机溶胶加入蒸馏烧瓶中，经回流和减压蒸馏分出乙醇后得水合二氧化钛胶状，经真空干燥及20℃2h热处理，得透明的二氧化钛超细粉颗粒。 将制得的颗粒用研钵研磨，高温773℃煅烧2h，制得二氧化钛超细粉。 产品的技术指标 特种陶瓷用二氧化钛超细粉的技术指标应符合下表的要求： 特种陶瓷用二氧化钛超细粉的技术指标 质量分数/% 项目 指标 二氧化钛(TiO2) 98.5 三氧化二铝(Al2O3) 0.2 三氧化二铁(Fe2O3) 0.1 氧化钾+氧化钠(K2O+Na2O) 0.2 氧化钙(CaO) 0.2 氧化镁((MgO) 0.1 二氧化硅(SiO2) 0.3 三氧化硫(SO3) 0.2 水分/% 0.5 粒径/μm 1.2 主晶相金红石 99 α——硝酸铋标准溶液对ETDA标准溶液的体积比； T(TiO2)——EDTA标准溶液对二氧化钛的滴定度，ml·ml-1； G——试样质量，g. 2．Al2O3,Fe2O3,K2O,Na2O,CaO,MgO,SiO2,SO3含量的测定 采用原子吸收分光光度计测定Al2O3,Fe2O3,K2O,Na2O,CaO,MgO,SiO2,SO3的含量。 3.水分含量的测定 于已恒重的扁形称量瓶(直径50mm,高30mm)中，称取3~4g试样（称准至0.0002g）,在（105±2）℃烘箱中烘至恒重。 W（H2O）=m1/m×100% 式中m1——干燥失重，g; m——试样质量，g. 4.粒径的测定 利用透射电子显微镜光观察，确