用IR电子天平重量吸附法快速测定催化剂表面酸度.pdfVIP

第 卷第 期 分析试验室 1% , VFG 1% F , 年 月 1* , 9)D@HOH PFQR@?G FS /@?GTODO 6?UFR?IFRT 1* L , 用 电子天平重量吸附法快速测定 !# 催化剂表面酸度 ! 汤 涛 ，张淑华 （中石化抚顺石油化工研究院，抚顺 $$%$） 摘 要：建立了用 电子天平重量吸附法测定固体催化剂及载体表面酸度的分 !# 析方法，解决了实际工作中对酸度较低的催化剂及载体的表面酸度测定不准确 的问题。结果表明：该方法与原有的 石英弹簧重量法相比，分析结果的相对 !# 标准偏差有较明显的提高，单个样品的分析时间由 减少到 左右。 ’ ( $ ) * ) 关键词：电子天平；重量吸附法；酸度；快速测定 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： （ ） +,-- . $ / $#01 1* ,#-0#% 催化剂是石油化工和炼油工业的核心，其性质 石英弹簧（大连中大石英玻璃仪器厂），感量为 与活性和选择性息息相关，尤其是催化剂及载体的 $ , BACBB，弹簧长度取值可精确到 $ BB。 表面酸度类型、酸量及酸强度分布更是决定催化剂 8?A@?#,- 型傅立叶变换红外光谱仪（美国DEFGHI 性能的主要因素之一。催化剂及载体表面酸性测 公司）。 试方法很多，如指示剂法、碱性气体吸附#234 法及 实验装置是带有程序控温系统的真空处理及 ［，］ $ 1 吡啶吸附 法等 。由于后者能表征催化剂及 吡啶吸附装置，连接电子天平及红外池。 #! 载体的 酸和 酸，因此广受重视。我院于 实验方法 5 6 $7’$ $1 年建立了 石英弹簧重量法测定催化剂酸度方 样品准备 将样品在玛瑙研钵中磨细，称 !# $1 $ ［］ 法% ，为催化剂的研究开发工作提供了大量数据， 取1 BA 左右放在压片磨具内，在* - J $% KA 压 但该方法仍存在不足，即对酸量较低的催化剂及载 力下压成直径为1 BB 的薄片装在红外吸收池内。 体测定结果误差较大。另外，该方法单个样品的分 另外称取- BA 左右的碎片样品，装在 9/=#1 析时间长达’ ( $ )，严重影响工作效率。 型电子天平吊杯内。 随着炼油和化工工业的发展，一些新型材料， $1 1 样品净化处理及吡啶吸附过程 样品装好 如 、改性高硅 沸石、 系列沸石等， 后，开始抽真空，至 $ J $ L 1 3