用P507萃取剂分离磷矿石中的稀土元素研究.pdfVIP

C『) ，( 维普资讯 f1 ／ 第 2l卷 第 2期 ／ 武 汉 化 工 学 院 学 报 v。__21 02 1999fi-6月 JOURNALOFWUHAN INSTITUTEOFCHEMICALTECHNOLOGY Jun．1999 I一／ (武汉化工学院’-刺_-一药系，武汉430073) 摘 要 研究了用P5O7革取法分离磷矿石 中的稀土元索；分离的稀土元索用PMBP一苯革取分 离，用偶氨肿 l光度法测定 此方法应用于摆I定磷矿石 中稀土元 索含量 ，其革取 回收率为 91．5 ． 相对标准偏 差为 0．59 ． 关键词 兰旦旦；曼圭塑 ；竺骂 分类号 O614、33 O 引 言 “稀土”，其实不稀 ，大多数稀土金属在地壳 中的丰度 比锡等常见元素还要高，只不过它们 较为分散 ，独立矿床相对地少见．稀土金属主要存在于岩石 中，例如花 岗岩 、碱性岩 以及与它们 有关的矿床 中．近期，研究从磷酸盐矿中回收稀土金属的报道渐多口 ：，最为典型的是文献[3] 专 、 报道 的从爱沙尼亚磷灰石 分解 制造肥料 的副产物中用氨 回收稀土金属 ． 可 由于稀土金属在地壳中分布分散 ，所以不论是稀土冶金还是稀土分析 ，稀土元素的分离富 集 ，一直是人们研究 的热点 ，国内外在这方面发表的论文颇多 ，研究 的分离方法主要是萃取分 离和沉淀分离 ，此外还有离子交换分离等方法．从磷酸盐矿 中分离稀土金属 的报道也不少 ，但 主要是沉淀分离法 ，多用氢 氧化物沉 淀分离 。’，国内外萃取分 离研究虽然较多 ，但直接用 于 从磷酸盐矿 中分离稀土金属 的目前 尚未见报道．本文采用萃取分离法，分析 的两个样 品 ，一个 是模拟样 品，一个是含稀土的磷矿样．萃取剂是 目前稀土湿法冶金工业 中应用最广泛 的一种萃 取剂—— 2一乙基 己基膦 酸单 2一乙基 己基酯 (代号为P507)．该法用 P507萃取剂将磷矿石 中的 (=)D 稀土金属元素萃取分离出来，再用盐酸反萃，所得酸液依据文献 [63用萃取分光光度法测定稀 厂b 6 【 tr 土总量．萃取分光光度法是采用 PMBP一苯萃取分离酸液 中的稀土元素 ，PMBP对稀 土元素 的 苹取选择性好，在 pH一55时用 001mol／IPMBP一苯萃取稀土 ，能较好地与钙 、铝、镁 、铬等 元素分离，再用 甲酸一8一羟基喹啉溶液在 pH一2．5时反萃后 ，以偶氮胂 Ⅲ作显色剂，用光度法 测定 稀土总量 ． 1 实验部分 l^1 仪器和试剂 仪器 ：721型分光光度计 (四川仪表九厂)．试剂 ：质量分数 4O 的P507溶液 ，用煤油作溶 剂配制 ；PMBP一苯溶液 (0．01mol／1．)，称取 2．8g的 PMBP(1一苯基一3一甲基一4一苯 甲酰基代 吡唑酮_5一)溶于 1000mI．苯 中；HAc—NaAc缓冲溶液 (pH一5．5)，称取无水醋酸钠 164g，以 水溶解后加入冰醋酸 16mI．，用水稀释 至 i000mI，用精 密 pH试纸检查 ，如 pH 相 差太大 ，可 收稿 日期 ：1998—12—21 谌英武 ：男 ，19 年?月生 ，副教授 维普资讯 2 武汉化工学 院学报 第 21卷 用质量分数 5 的盐酸或质量分数 5 的氢 氧化钠溶液调节 ；甲酸 8 羟基 喹啉溶液 (pH 2．d ～ 2．8)，称取 0．15g的 8 羟基喹啉溶于 1000mI质量分数 1 的 甲酸溶液 中，用精 密 pH 试 纸检 查 ，用质量分数 lO 盐酸或质量 分数 1O 氢氧化钠 溶液调节 i偶氮肿 Ⅲ溶液 (质量分数 0．1 )．其它试剂 均为分析纯级 ，水 为去离子水．混合稀土元素标准溶液见表 1 表 1 混合稀土元素标准溶