结晶法从湿法磷酸生产焦磷酸钠的研究.pdfVIP

)Cj) 维普资讯 1998，30(3) ／／ 赵声兰 结晶法从湿法磷酸生产焦磷酸钠的研究 结晶法从湿法磷酸生产焦磷酸钠的研究 ；一 一 叫，c 化率和中和率适宜的处理条件。 关蕾词 望壁墼 三聚氰胺 中和 焦磷酸钠 f ) 焦磷酸钠是重要的精细化工产品。广泛应用于 1 试验 洗涤、纺织、造纸、食品及医药工业等 “]。目前我国生 1、1 主要原料 产焦磷酸钠多依赖于热法磷酸，生产成本较高。本文 湿法磷酸 昆阳磷肥厂生产 ，经预处理后的组 利用三聚氰胺复盐结晶法从湿法磷酸生产纯净焦磷 成为 ：SOj一1．4896 ；F一0．1664 ；P2O527．84 。 酸三聚氰胺．然后中和生产纯净焦磷酸钠。其过程包 三聚氰胺 四川化工总厂生产，其产品质量为： 括 4个阶段： 纯度，99．92 ；水分．0．025 ；灰分，0．014 ；色度． 第一阶段是利用三聚氰胺结构高度稳定，分子 8．3；pH值 ．9．96。 中具有3个活泼氨基．呈弱碱性，能与磷酸发生反应 氢氧化钠 分析纯。 生成难溶的磷酸三聚氰胺复盐结晶，但不与湿法磷 1．2 主要仪器设备 酸中的金属离子发生反应的原理，使湿法磷酸与三 干燥箱、搅拌器、转速表、分析天平、恒温水浴 聚氰胺发生反应生成难溶的磷酸三聚氰胺复盐结晶 锅 。 并与含杂质的稀磷酸溶液分离。其反应式为： 1．3 实验方法 c3 N +‘H}PO ‘Ca N6· PO4 1．3．1 PO 和Na。PO 及其水溶液的pH、水不溶 物、正磷酸盐合格试验的测定根据文献0进行。分析 第二阶段是磷酸三聚氰胺复盐结晶在一定的条 所用化学试剂均为分析纯 。 件下焦化脱水生成焦磷酸三聚氰胺 。其反应式为： 1．3．2 实验设计和数据处理 2CjH6N6·HaPOI一(CaHN‘6)2·~-14P2O7+H2O十 本研究以该工艺第一阶段制备的磷酸三聚氰胺 第三阶段是焦磷酸三聚氰胺与氢氧化钠发生中 为原料．采用二次旋转响应表面实验设计进行。影响 和反应生成焦磷酸钠 。其反应式为： 因子为反应温度、反应时间，结果指标为焦化率、中 (CjHBN6)2·H · 0f+ 4NaOIl=NaP‘zO7+ 4H2O+2C}H6N6+ 和率 。实验结果采用二次回归避行回归分析和方差 第四阶段是中和反应生成的焦磷酸钠溶液进行 分析 “，根据 回归方程组，找出焦化率和中和率适 浓缩结晶成含结晶水的纯净焦磷酸钠产品。 宜的处理条件 。 第一阶段的反应 已经做了详细研究 ]。本文采 1．4 实验流程 用二次旋转响应表面实验设计研究了第二、第三阶 实验流程见图 1。 段的反应过程及影响因素，得到了以焦化率、中和率 2 结果与讨论 为指标，反应温度、反应时间为变量的二次回归数学 2．1 磷酸三聚氰胺的焦化 模型。并利用此模型求得焦化率和中和率适宜的焦 根据磷酸三聚氰胺的热重 曲线，磷酸三聚氰胺 化条件和中和条件 在 225．8~272．98C范围