浅析在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法对植物油和猪肉中55种农药残留的测定.pdfVIP

科学论坛 China scienceandTechnologyReview ●I 浅析在线凝胶渗透色谱 一串联气质联用法对植物油和猪 肉中55种农药残留的测定 黄华军 刘 超 徐 娟 李 苟 林海丹 (广东出入境检验检疫局技术中心 510000) [摘 要]目的探讨在线凝胶渗透色谱一串联气质联用法在植物油和猪肉中55种农药残留测定中的效果。方法 采用改进的QuEChERS方法对试验样品进 行提取和净化，将提取液通过在线凝胶渗透色谱一串联气质联用法 (GPc—aC-MS)进行检测。结果 当农药的质量浓度为0．Olmg／L≤c≤O．20mg／L时，线性关系 较好，相关系数r2均≥0．993，S／N10(比信噪比)将55种农药成分测定的低限范围确定在了0．005mg／kg~LOQ 0．03rag／ggl样品的回收率在55％125％之间， 标准偏差1．8·8．1％。结论采用在线凝胶渗透色谱一串联气质联用法进行植物油和猪肉中55种农药残留的测定，具有较高的灵敏度与准确度，并且操作简单方便， 因此适合用于上述两种样品的55种农药残留测定。 [关键词]植物油 猪肉 农药残留 在线凝胶渗透色谱一串联气质联用法 中图分类号：0657．63 文献标识码 ：A 文章编号：1009-914X(2015)08—0331—02 作为人们 日常生活的必需品，植物油与猪肉是否安全与人们的身体健康有 与氯化钠后样品的整个提取状态变得更加均一，有利于后续的净化操作。PSA 着直接的关系，其中植物油与猪肉的农药残留量是影响其质量安全的主要因素 与C18是两种常用的净化剂，PsA能够有效地去除脂肪酸，而C18去除维生素、 之一，因此全球对于植物油与猪肉农药残留的最大残留量作出了严格的规定。 甾醇与是色素的效果较好。为了避免净化剂直接加入提取液造成基质干扰物的 但是植物油与猪肉含有较高含量的油脂，这对农药残留的测定造成了很大的干 吸附，降低 目标化合物的回收率，因此本试验设计了9组净化剂组合进行提取液 扰，并且对检测仪器有很强的污染。因此需要在农药残留前将油脂除去。 净化效果的对 比，具体见表1。结果发现，植物油 (花生油)在第5组，即加入净化 常用的除油方法包括了固相萃取、液液分离、固相微萃取等方法，但是这些 NPSA与C18各1∞mg耐，净化效果最佳，除杂后的色谱蜂形最好，回收率高、稳 方法的操作相对复杂，只能对农药进行选择性的萃取。目前GPC凝胶渗透色谱 定，满足仪器分析要求。猪肉样品在第9组，即加入净化剂PSA与C18各150rag 已运用到了多种样品的处理，能够有效地去除干扰油脂与色素，但常规GPC属 时，净化效果最佳。因此对植物油样品净化选择净化剂各100mg，猪肉样品净化 于离线处理，速度较慢，操作复杂，还需要使用大量的有机溶剂，因此应用存在 选择净化剂150mg。 一 定的限制。新型的在线凝胶渗透色谱一串联气质联用法(GPC-GC-MS)~JI适 32基质效应 · 用于复杂基质的分析，有机溶剂用量不大，能够有效去除千扰、降低噪音并改善 在进行农药残留测定时，需要考虑到基质效应，由于基质效应对某些待测 色谱 ，同时也减少了人为误差，使检测具有较高的准确性、重现性。 物的准确定量定性存在严重的影响，因此测定时必须引起注意。基质效应产生 1试验材料与方法 原因有很多，比较复杂，因此农药残留测定中很难将其影响从根本上进行消除。 1．1 试验设备仪器、试剂 相关研究指出可采用基质净化法、空白基质配制标准