陈程鑫甘氨酸高钴配合物异构体的制备和鉴别1.docVIP

甘氨酸高钴配合物异构体的制备和鉴别 陈程鑫 20092401023 一、实验目的 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 紫外光谱可以用来鉴别配合物所具有的不同几何构型。在CoA4B2型配合物中1T1g态被分裂，trans-CoA4B2分裂后在300~700nm范围出现三个d-d跃迁吸收峰，cis-CoA4B2分裂后则只有两个吸收峰。 三、实验仪器与试剂： ①仪器 磁力搅拌器，恒温水浴锅，蒸发皿，布氏漏斗，抽滤瓶，循环水泵，容量瓶，烧杯，紫外可见光谱仪 ②试剂 二氯化钴，甘氨酸（A.R.），氢氧化钠（A.R.），浓盐酸（A.R.），高氯酸钠（C.P.），乙二胺（＞99%，A.R.），无水乙醇（A.R.），乙醚（A.R.），冰，过氧化氢（30%） 四、实验步骤： （1）Trans-[Co(en)2Cl2]Cl(Ⅳ)的制备 ①取10.0gCoCl2·6H2O溶于25mL水中，于70℃热水浴条件下加入20mL20%的乙二胺溶液，用磁力搅拌器搅拌10min； 向混合溶液中缓慢滴加16mL10%的H2O2溶液，搅拌15min使之充分反应后，降低搅拌速度，加入30mL浓HCl至混合均匀，停止搅拌； ③将混合溶液在水蒸气浴上加热浓缩（约30~45min）至有暗绿色晶体结晶析出，产物用冰浴充分冷却后，过滤，用无