高效液相色谱法标准操作程序.docVIP

高效液相色谱法标准操作程序 1．目的： 2．范围：适用于高效液相色谱法的检查或含量测定。 3．职责：QC负责本规程的实施；R= W1+W2 式中 tR2中为相邻两峰中后一峰的保留时间； tR1为相邻两峰中前一峰的保留时间； W1及W2为相邻两峰的峰宽。 除另有规定外，分离度应大于1.5。 4．3．3 重复性：取各品种项下的对照溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应大于2.0%。也可按品种校正因子测定项下，配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成3种不同浓度的溶液，分别进样3次，计算平均校正因子，其相对标准偏差也应不大于2.0%。 4．3．4拖尾因子：为保证测量精度，特别当采用峰高法测量时，应检查待测峰的拖尾因子（T）是否符合各品种项下的规定，或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。拖尾因子计算公式为： T=W0.05h/2d1 式中 W0.05h为峰高处的峰宽； d1为峰极大至峰前沿之间的距离。 除另有规定外，T应在0.95-1.05之间。 4．4测定法：定量测定时，可根据供试品的具体情况采用峰面积或峰高法。测定杂质总量时，须采用峰面积法。 4．4．1内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量 按各品种项下的规定，精密称（量）取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子测定用的对照溶