7.2直读式测钙仪测定石灰土中石灰剂量的方法(T081094).docVIP

7.2　直读式测钙仪测定石灰土中石灰剂量的方法（T0810—94) 7.2.1　目的和适用范围 本试验方法适用于测定新拌石灰土中石灰的剂量。 7.2.2　仪器设备 (1)钙离子选择性电极(PVC薄膜),1支。 (2)饱和甘汞电极,232(或330)型,1支。 (3)直读式测钙仪,1台。 (4)架盘天平:感量0.1g及0.5g,各1台。 (5)量筒:1000mL、200mL、50mL,各1只。 (6)具塞三角瓶:1000mL,10个(或搪瓷杯10个);500mL,4个。 (7)烧杯:2000mL,1个;300mL,10个;50mL,15个。 (8)容量瓶:1000mL,1个。 (9)塑料瓶(桶):10L,2个;1000mL,3个;250mL,2个。 (10)土壤筛:2mm或2.5mm筛孔,1个。 (11)大肚移液管:100mL,1支。 (12)干燥器:1个。 (13)表面皿:90mm,10个;50mm,15个。 (14)计时器:1只。 (15)搅拌子:20只。 (16)电炉、石棉网,各1个。 (17)洗瓶:500mL,1个。 (18)其它:吸水管,洗耳球,粗、细玻璃棒,试剂勺。 7.2.3　制备溶液 (1)10%氯化铵溶液 将100g氯化铵放入大烧杯中,加水(饮用水即可)900mL①,搅拌均匀后,存放于塑料桶内保存。 注①:配制体积,可根据待测样品数量确定。 (2)10-1mol/m3氯化钙标准溶液 将分析纯碳酸钙(CaCO3)在180℃烘箱中烘2h后,取出放入干燥器内冷却45min。用万分之一天平或千分之一天平准确称取已冷却的碳酸钙10.009g放入300mL烧杯中,盖上表面皿。用少许蒸馏水润湿后,从杯口用吸水管沿杯壁逐滴滴入1∶5稀盐酸(18mL盐酸加90mL蒸馏水)并轻摇杯子,使碳酸钙全部溶解。然后用洗瓶吹洗表面皿和杯壁,移至电炉上加热并保持微沸5min,以驱除二氧化碳。冷却后转移至1000mL容量瓶中,用蒸馏水多次沿杯壁冲洗烧杯,将冲洗的水一并倒入容量瓶中。当蒸馏水加到约950mL左右时,再用20%氢氧化钠调至中性,使pH值为7。最后用蒸馏水稀释至刻度,反复摇匀,静置后倒入1000mL塑料瓶①中备用。 (3)10-2mol/m3氯化钙标准溶液 用大肚移液管吸取100mL10-1mol/m3氯化钙标准溶液放入1000mL容量瓶中,加蒸馏水稀释到刻度后,充分摇匀,转入1000mL塑料瓶中备用。 (4)10-3mol/m3氯化钙标准溶液用大肚移液管吸取100mL10-2mol/m3氯化钙标准溶液放入1000mL容量瓶中,加蒸馏水稀释到刻度,充分摇匀,转入1000mL塑料瓶中备用。 (5)氯化钾饱和溶液用感量为0.1g的架盘天平称分析纯氯化钾(KCl)70g,放入300mL烧杯中,用量筒取200mL蒸馏水倒入烧杯内,用玻璃棒充分搅动,溶液中应留有结晶(溶液呈过饱和状态),移入塑料瓶中备用。 (6)20%氢氧化钠溶液 用感量0.1g的架盘天平迅速称取40g分析纯氢氧化钠(NaOH)放入300mL烧杯中,加入160mL新煮沸并已冷却的蒸馏水。用玻璃棒充分搅匀后,转入塑料瓶中备用(若用玻璃瓶装,瓶塞应改用橡皮塞,避免因久放瓶塞打不开)。 注①:装有各种溶液的塑料瓶(桶)均应贴上标签,写明浓度、溶液名称和配制日期。 7.2.4　准备仪器和电极 (1)钙电极(见图7.2.4):在测定的前一天,应将内参比电极从套管中取出,向管中滴入10-1mol/m3氯化钙标准溶液15滴左右。再将内参比电极装回管内。在每天进行测定之前,将钙电极有薄膜的一端放在10-2mol/m3氯化钙标准溶液中浸泡2h,使电极活化。使用前取出电极,用水冲洗并以软纸吸干电极上的水分。 (2)甘汞电极:检查内液面是否与上部加液口平,若内液面低时,拔去加液口橡皮帽并用滴管添加氯化钾饱和溶液。测定时拔去上端加液口橡皮帽和下端橡皮帽。用水冲洗并以软纸吸干水分。 (3)仪器:在测定前接通测钙仪电源,使仪器预热20min。 图7.2.4　钙电极和甘汞电极 7.2.5　准备石灰土标准剂量浸提液 (1)土样:将现场土通过孔径2mm或2.5mm筛。 (2)石灰:将现场所用石灰通过孔径2mm或2.5mm的筛后,贮入具塞的容器内备用。 (3)测定土和石灰的风干含水量。 (4)确定石灰土的最佳含水量。 (5)计算6%、14%石灰土中石灰、土和水的质量。 (6)石灰土标准剂量浸提液的制备: 用准备好的土和石灰配制6%、14%①的石灰土标准剂量浸提液供标定仪器用。用感量为0.1g和0.5g的架盘天平按本条(5)中计算得的量分别称取准备好的土样和石灰,制备以上两种剂量的石灰土混合料各300g,分别放入1000mL具塞三角瓶(或搪瓷杯)中,混匀。用刻度吸管(或量筒)加入本条(5)中计算得的水量。再用