AMB207A气相色谱法测定丙酮中的杂质.docVIP

AM-B-207A气相色谱法测定丙酮中的杂质 范围 本方法是用气相色谱仪来测定原料中的丙酮或双酚-A生产中回收的丙酮所含的杂质的量的 方法概述 丙酮中杂质的量是用气相色谱仪来测定的，这种色谱仪装配了火焰离子检测器并使用内部标准，杂质的量是由各自的峰面积与内部标准物质的峰面积的比确定的。 仪器 气相色谱仪，有色谱工作站 检测器 ：FID 最小检测能力 : 5pg Carbon/sec,以N2作载气 线性动力范围 : 106 3.2 色谱柱 ：石英玻璃毛细管 60m（长)×0.25mm（内径)×0.25μm（膜厚) 固定液 ：聚乙烯乙二醇 极性 ：极性 最高温度 ：220℃ 3.3 微量注射器 ：10μL 3.4 容量瓶 : 100mL 3.5 螺纹口瓶 ：100mL 3.6 分析天平 ：能称重到0.1mg 3.7 聚乙烯管 ：1mL，任意 试剂 4.1 异丙基苯 ：分析纯（内标） 4.2 甲醇 ：分析纯 4.3 异丙醇 ：分析纯 4.4 苯 ：分析纯 4.5 双丙酮醇 ：分析纯 4.6 甲苯 ：分析纯 4.7 2-异丙基乙醚 ：分析纯 4.8 乙醛 ：分析纯 4.9 异丙叉丙酮 ：分析纯 4.10 乙苯 ：分析纯 4.11 乙腈 ：色谱纯 4.12 氮气 ：超过99.99% 4.13 氢气 ：超过99.99% 4.14 空气 ：干燥、过滤＞6Kg/Cm2 仪器参数 5.1 色谱柱温度 ：在50℃保持4分钟后以8℃/分钟的速度升高温度到200℃ 5.2 进样温度 ：150℃ 5.3 检测器温度 ：250℃（FID） 5.4 载气 ：氮气，1.3mL/min 5.5 分流比 ：1/50 5.6 进样量 ：1-3μL 内标物校正因子的测定 6.1下列试剂100mL放入螺纹口瓶中，称每种化合物的加入量精确到０.１mg 试剂　　　　　　　　　　 　重量mg 异丙苯　　　　　　　　　　５０(大约.１０００ppm) 甲苯　　　　　　　　　　　５０(大约.１０００ppm) ２－异丙基乙醚　　　　　　１００(大约.2０００ppm) 甲醇　　　　　　　　　　　１００(大约.2０００ppm) 异丙醇　　　　　　　　　　１００(大约.2０００ppm) 苯　　　　　　　　　　　　５０(大约.１０００ppm) 二丙酮醇　　　　　　　　　１００(大约2０００ppm) 乙醛　　　　　　　　　　　１００(大约2０００ppm) 异亚丙基丙酮　　　　　　　１００(大约.2０００ppm) 乙苯　　　　　　　　　　　５０(大约.１０００ppm) 二甲基缩醛丙酮　　　　　１００(大约.2０００ppm) 6.2 加入５０g乙腈到混合物中，称其重量精确到０.１mg并混合均匀 6.3 将混合物用气相色谱仪分析，按第５部分规定的操作 6.4 用以下方程计算每个组分对异丙苯的校正因子 　　　　　　Ｆi＝（Ａc×Ｗi)／（Ａi×Ｗc) 　　其中　　Ｆi：组分对异丙苯的校正因子 　　　　　　Ａc：异丙苯的峰面积 　　　　　　Ａi：组分的峰面积 　　　　　　Ｗi：组分的重量 　　　　　　Ｗc：异丙苯的重量 　　（注)混合组份要贮藏在冰柜中 ７.样品分析的步骤 7.1 用处理过的聚乙烯管将５０mg异丙苯移入１００mL容量瓶中 7.2 用丙酮稀释异丙苯到容量瓶１００mL刻度为止，摇匀 7.3 将混合样品放入气相色谱仪中，按第５部分规定的操作 ８.含量计算 按以下公式计算每个组分的含量 　　　　Ｃi＝[(Ai×Fi×Wc)/(Ac×D)]×104 其中　　Ｃi：丙酮中组分i的含量 　　　　Ai：丙酮中组分i的峰面积 　　　　Ac：异丙苯的峰面积 　　　　Wc：异丙苯的重量 　　　　D：丙酮的密度 　　　　Fi：组分i对丙酮的校正因子 ９.记录 丙酮中杂质的含量≥１０ppm的保留两位有效数字，＜１０ppm的保留一位有效数字