不同柱前压控制方式对毛细管气相色谱法分离测定多种有机磷农药的效果比较.pdfVIP

经验交流 不同柱前压控制方式对毛细管气相色谱法 分离测定多种有机磷农药的效果比较 周 昱 刘胜利 庄无忌 厦（门进出口商品检验局 厦门 361012 （中国商检技术研究所 北京 10002） 机。BP-10 25m 0.22mm 0.35m）和HP-101 1 前言 2（5m 0.2mm 0.2m）弹性石英毛细管柱。敌百 1992年美国惠普 H（P）公司推出了带有电子压 虫等22种有机磷农药标准品配成合适浓度的混合 力控制 E（PC）功能的毛细管分流／不分流进样 口，这 溶液。色谱操作条件为：空气100mL/min氢气 种新型进样 口系统能够以电子压力编程 EPP，恒 70mL/min，尾吹气35mL/min，柱温程序均为60 ， 流 C（F 恒压和真空补偿等多种方式来控制柱前 停留2min，以10 /min速率程序升温至200℃后， 压，具有诸多优点。本文仅就用EPC的EPP和CF 再以2 /min继续升至250 。载气为高纯氮气，压 两种不同的柱前压控制方式，对分离测定多种有机 力控制方式如下所述。 磷农药的效果进行初步的探讨和比较。 3 结果与讨论 2 实验部分 食品中多种有机磷农药残留量的毛细管气相色 HP5890GC仪，带有EPC功能的毛细管分流 谱分离测定方法国内外已有一些文献报道[] 。但 ／不分流进样 口，配火焰光度检测器 F（PD 磷滤光 获得的检测灵敏度和色谱峰的分离度均需进一步提 片），HP3365B化学工作站，HPDeskJet500打印 高。而带有EPC功能的新型毛细管分流／不分流进 本文收稿日期：1994年5月30日，修回日期：1994年9月24日 样 口在这方面的应用尚少见报道，作者曾以CF控 本试验在选定的色谱条件下，无论CF或EPP 制方式初步研究了果蔬中20种有机磷农残的CGC 方式均取 1L同一标准混合液，以不分流方式进 测定法[。在EPP方式中，为增加样品进入毛细管 样，FPD检测，获得色谱图分别比较列于图1和图 柱的绝对量，减少样品分解和样品歧视，在进样一开 2。由图1和图2可见，在选定的色谱条件下，EPP和 始即设定一个较高的柱前压，通常为345 621kPa。 CF两种不同控制方式对多种有机磷农药的分离效 待样品进入色谱柱 进（样后约 .5 1.Omin再将柱 果以及完成一次分离所需的时间差别不大，但对农 前压迅速释放至相当于CF方式的水平，并根据CF 药的检测灵敏度却有相当明显的差异。 方式中柱前压随柱温的增大趋势来设置柱前压增大 表 1列出了用EPP和CF两种不同控制方式获 的速率，直至分析过程结束。有时也可以将柱前压设 得的各种有机磷农药色谱峰峰高的比值。由此可知， 置为恒定或降低的速率，以达到提高相邻两种被测 以BP-1毛细柱分离测定22种有机磷农药，用EPP 组分之间的色谱分离度的目的。 方式获得的色谱峰高比CF方式要高出2.4～18.5 表1EPP和CF方式的效果比较 倍，其中敌百虫、甲胺磷、乐果、马拉硫磷、水胺硫磷 关键词 毛细管气相色谱，电子压力控制，毛细管分 的峰高增加最为明显；而以HP-101毛细柱分离测 流 ／不分流进样口，有机磷农药 定时，EPP方式获得的色谱峰高比CF方式高2.1～ 参考文献