丙酮-二正丁胺滴定法测定聚氨酯中的异氰酸酯基.pdfVIP

维普资讯 第26卷第8期 分析试验室 V01．26．No．8 2O07年 8月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 20Or7—8 丙酮一二正丁胺滴定法测定聚氨酯中的异氰酸酯基 熊 军，孙 芳 ，杜洪光 (北京化工大学理学院，北京 100029) 摘 要：采用丙酮代替甲苯和异丙醇作溶剂，采用二正丁胺滴定法测定聚氨酯 中的异氰酸酯基。用改进方法对样 品测定结果的相对标准偏差为 0．35％～ 0．48％，加标回收率为95．07％～102．30％。F17R跟踪实验表明，丙酮作为溶剂 可以在体系中稳定存在至少 1d以上，完全可以满足相关分析的需要 。与传统 的甲苯一二正丁胺滴定法的对比实验表明，本方法准确、简便，有效降低 了实验 成本。 关键词 ：二正丁胺 ；聚氨酯；异氰酸酯基 中图分类号：0655．2 文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2007)08．073．04 聚氨酯 (PU)具有耐高温、耐化学药品、耐磨 定的，本文通过 F17R的跟踪监测对丙酮一二正丁 等许多优 良的性能，因此，对其研究越来越广 胺体系的稳定性进行考察，结果表明该体系在避 泛…。异氰酸酯基 (NCO)是衡量聚氨酯产品质量 光的条件下至少可以稳定存在 1d以上，可以满足 的一个重要指标，故聚氨酯中的NCO测定具有重 分析的需要。与传统方法对比，本方法更为准确、 要的意义；同时，它也是研究聚氨酯合成反应动 简便。 力学，确定最佳反应工艺的重要手段。 1 实验部分 目前对NCO的测定方法主要有仪器分析法和 1．1 原理 化学分析法。化学分析法精度不如仪器分析法高， NCO与二正丁胺反应，然后用标准 HC1滴定 但由于其简便经济，仍有很大应用价值。化学分 过量的二正丁胺。 析法测定 NCO最常见的是采用 甲苯一二正丁胺滴 H 0 J lJ 定法_2J：将二正丁胺溶于甲苯，使之与 NCO反应， — N==G==0+(C4 2NH一 一N_- N(C4 2 过量的二正丁胺用 HC1标准溶液滴定，即可得到 HC1+(C4H9)2NH一 (C4H9)2Nil·HC1 样品中的 NCO。由于 甲苯与水不互溶，导致 HC1 然后根据如下公式即可得到样品中的NCO： 与二正丁胺反应可能不完全和显色不准确，滴定 ／％ = 终点难确定。因此，该方法需要加入大量的异丙 醇作为增溶剂，导致溶剂用量大，污染环境，且分 其中， 为空白样品消耗的HC1体积(mE)，V为 析成本很高。杨秀霞_3]、陶颖_4和吴让君_5都对此 样品消耗的HC1体积(mL)，C为 HC1标准溶液的 方法进行了改进 ，其 中吴让君采用丙酮溶解样品， 浓度 (mol／L)，m为样品量 (g)。 但反应体系仍是 “甲苯一二正丁胺”。 1．2 仪器与试剂 由于丙酮与水任意比互溶，不需要加入其它 AvATAR370傅立 叶变换红外光谱仪 (美 国 的增溶剂，且对溴甲酚绿指示剂显色准确，故本 Nicolet公司)；50mL酸式滴定管；200mL碘量瓶 文采用丙酮作为溶剂溶解二正丁胺 ，直接