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丙酮醛的合成研究24.pdf
第17卷第9 期 精 细 化 工 Vol. 17 , No. 9
2 0 0 0 年 9 月 FINE CHEMICALS Sept. 2 0 0 0
香料与香精
丙酮醛的合成研究
张精安 ,陈育平
(广东药学院 药学系 ,广东 广州 510224)
摘要 :分别用丙酮和 1 ,2丙二醇做原料合成了丙酮醛。n ( ) ∶n ( )
丙酮 溴 = 100 ∶079 ,加入 30～
40 g 氯酸钾做催化剂 ,水和冰醋酸做溶剂 ,水浴温度为 60～75 ℃, 回流4 h ,制得产率为 635 %
( ) ( )
的溴丙酮。V 二甲亚砜 ∶V 溴丙酮 = 119 ∶10 ,通入空气 ,在 65～70 ℃反应 5～8 h ,制得产率
为 596 %的丙酮醛。丙酮醛的总收率达378 % 。n ( ) ∶n ( ) ∶n ( )
重铬酸钾 硫酸 1 ,2丙二醇 = 10 ∶
( )
40 ∶15～25 , 以水为溶剂,在 60～70 ℃间歇通入氮气 15 h ,边加原料边蒸馏 ,制得产率为
50 %的丙酮醛。后者为一步法 ,操作简便 ,产品纯度较高 ;产率比前法提高 12 % 。
关键词 :丙酮醛 ;溴代 ;氧化 ;丙酮 ;1 ,2丙二醇
( )
中图分类号:TQ655 文献标识码 :A 文章编号 :1003 - 5214 2000 09 - 0507 - 04
丙酮醛又称 2氧代丙醛或甲基乙二醛 ,是一种 己所设计。采用氮气保护,把生成的丙酮醛从反应
黄绿色有刺激性臭味的液体 ,作为香料[1 ] , 已被美国 体系中蒸馏出来的方法 ,其目的在于防止生成的丙
( ) ( )
FDA No. 121. 1164 和 FEMA No. 2969 认可 ,用于食 酮醛进一步被氧化成丙酮酸等物质。
品及食品添加剂[2 ] 。作为合成3 ,4二羟基2 ,5己二
酮的原料[3 ] ,又是合成具有强烈草莓香韵的香料 2 , 1 实验
( ) [4 ]
5二甲基4羟基3 2H 呋喃酮的原料 。作者采用 1. 1 主要试剂及仪器
两种不同的方法合成了丙酮醛。第一种方法是以丙 丙酮 、溴、氯酸钾、冰醋酸、二水合重铬酸钾、1 ,
酮为原料 ,经溴代和氧化而得丙酮醛 ,其合成路线 2丙二醇、硫
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