乙氧基胺的合成工艺.pdfVIP

第 35 卷第 2 期 浙 江 工 业 大 学 学 报 Vol . 35 No . 2 2007 年 4 月 J OU RN AL O F ZH EJ IAN G UN IV ER SIT Y O F T EC HN OL O GY Ap r . 2007 乙氧基胺的合成工艺 翁建全 ,刘会君 ,谭成侠 ,沈德隆 (浙江工业大学 化学工程与材料学院 ,浙江 杭州 3 10032) 摘要 : 以亚硝酸钠 、亚硫酸氢钠和二氧化硫为起始原料经 Ra schig 反应得到羟胺亚硫酸钠盐 ,再经 乙基化反应 、水解反应得到乙氧基胺硫酸盐 ,最后经碱化得到乙氧基胺. 考查了各反应步骤中反应 温度 、反应时间、p H 值和投料比等实验因素对产物收率的影响. 经过优化 ,较佳的工艺条件为 :Ra schig 反应中 ,亚硝酸钠和亚硫酸氢钠的摩尔比为 1 ∶1. 1 ,反应温度 ≤5 ℃,反应终点p H = 3 ; 乙基 化反应中 ,体系p H ≥10 ,反应温度 70～75 ℃,反应时间4 h ;水解反应中 ,体系p H ≤1 ,水解温度 70 1 ℃,水解时间 ≥5 h . 乙氧基胺收率为 65 %. 产品结构经 H N M R ,IR 和 M S 表征确认. 关键词 : 乙氧基胺 ;羟胺亚硫酸钠盐 ;合成 中图分类号 :O622 . 6 　　　　　文献标识码 :A 文章编号 (2007) 020 17503 Synthesis of ethoxyamine W EN G J ianquan , L IU Huij un , TAN Chengxia , SH EN Delon g ( College of Chemical Engineering and Mat erial s Science , Zhej iang U niver sit y of Technology , Hangzhou 3 10032 , China) Abstract : Wit h so dium nit rile , so dium bi sulfit e an d sulp hur dio xide a s st arting mat erial s , hydro x ylamine di sulp honic so dium wa s synt he sized via Ra schig reaction , t hen et ho xyamine sulfat e wa s obt ained via et hylation reaction and hydroly si s reaction , and finally et ho xyamine wa s o bt ained af t er rendering t he solution alkaline . The eff ect s of t he reaction t emp erat ure , reaction time , p H and reaction for mula on t he yiel d of t he p ro duct were st udied . The op timized con ditio n s are a s followings : in Ra schig reaction , t he m