变换循环硫化方案.docVIP

B303Q触媒硫化方案（循环） 一、硫化原理 B303Q触媒是一种钴钼系耐硫宽温变换催化剂，其主要组分为：氧化钴（CoO）和三氧化钼（MoO3）。在使用前需要将其活化——硫化，使氧化态的钴、钼转化为硫化物，才具有高的变换活性。 具体方法是以半水煤气为载体，以二硫化碳为硫化剂，在180℃以上连续不断加入CS2与氢气发生氢解反应生成H2S，与CoO和MoO3反应生成CoS和MOS2. 化学反应式： 二、准备工作 1、准备足量的二硫化碳（～100㎏／m3触媒，共需二硫化碳约15000Kg），备好硫化接管（或氧气带）并检查清洗硫化罐，保证干净无油污，硫化罐试压（水压）0．5Mpa。 2、检查、调试电加热器，保证能满负荷运行。备好加二硫化碳的氮气及消防器具。 3、系统压力、温度、液位等仪表保持正常，关闭本系统蒸汽阀，严禁内漏。 4、变换系统试压置换合格(020．5％)，具备采用罗茨机 (或高压机)送气的硫化条件。 5、需要上盲板之处不得遗漏。 三、硫化流程 硫化流程：半水煤气→罗茨机→电加热器→第一变炉一段→淬冷器→第一变炉二段→淬冷器→第二变炉一段→中间热交换器→第二变炉二段→主热交（淬冷水加热器）→软水加热器→ 冷却器→分离器→罗茨机入口。 按流程，来自罗茨机（或高压机）的半水煤气经电加热器进入低变炉，系统后微量放空（循环气量的5-10％或不放空），保证H225％。若是中串低或中低低工艺，低变触煤硫化前一定要盲死低变炉的进出口伐，防止中变气进入。 四、硫化操作： 1、升温期：升温前，变换系统必须过半水煤气，确认电加热器的气量达到要求后方可启动电加热器升温，升温速率控制在～30℃／h,电炉出口温度最高200—230℃，变换炉内上部触媒温度达到180℃—210℃。 2、硫化期：当上部触媒层温度达到180℃—210℃时开始加入CS2，CS2加入量要控制(一般在30-120kg／h)。触媒床层控制在200-300℃时透硫（全低变控制在～250℃透硫），即出口H2S3g／Nm3（全低变末段出口H2S～1g／Nm3）逐步提温强化。提温速率控制在～20℃／h。 3、强化期：强化期温度控制在350-400℃之间，强化时间4-6 h，具体时间应根据强化温度来确定，即温度越高，时间越短；温度越低，时间越长。 4、降温置换期：强化结束后，先降温后置换，降温速率控制在40℃／h内。降温时，循环气H2S1g／Nm3可以停加CS2。将前段床层温度降至300℃左右，逐步开大放空置换，继续降温至250℃左右末段降至200-250℃，H2S≤1g／Nm3时止。硫化结束后，注意维持变换炉微呈正压。 五、变换触媒硫化方案表 阶 段 时间 h 空 速h-1 床层温度℃ 加CS2量kg/h 备 注 升温期 8 200-300 180-200 惰气置换系统后用半水煤气继续置换，合格后逐步启动电炉 硫化期 10 100-300 200-350 30-120 侍出口气体中H2S3g/ Nm3。床层穿透。 强化期 8 100-200 350-400 50-120 要求出口气体中H2S10g/Nm3。 降 温 置 换 12 200-300 200-250 直 至 出口硫化氢含量 ≤1g／Nm3。 注:1.每小时分析一次进口氧含量及出口硫化氢含量 2.以上硫化时间仅针对一段触媒,对于多段串接硫化,应适当增加硫化时间,一般每增加一段触媒约增加15小时左右。前段甩开时应适当降温。 六、注意事项 1、硫化时气量为生产气量～1／5，根据具体情况确定。 2、硫化时严格控制煤气中020.5％，否则应减量或停车。床层温度调节以气量和电加器为主,适当调整CS2加入量，注意电加热器运行情况，保证安全(电加热器出口≤450℃)。启用电加热器，必须先过气，后启动加负荷。 3、硫化罐专人看守，有隔离装置和警示。 4、放空管要足够高，放空操作阀要尽可能低。 5、如出现意外情况(如氧含量超标：床层温度暴涨，CS2 着火等)应立即“三停一关”即停电炉，停CS2，停煤气，关放空。 6、硫化要三到：硫化时间、硫化温度、H2S的浓度均要达标。 7、操作人员必须熟悉流程，仪表、阀门等位置要清楚。具体升温硫化在技术人员指导下进行。 8、硫化结束后硫化副线必须上盲板。若不马上并气，应及时向炉内补充煤气或合格的惰性气体。 9、硫化结束后，需要拆卸或上盲板的地方，要按安全规则办，注意防火、防暴、防毒、防烫、防摔伤。 湖北省化学研究院催化剂中心技术服务组