三羟复酯及聚醚中羟基的测定.pdfVIP

维普资讯 第 4期 合成润滑材料 ll 0 三羟复酯及聚醚中羟基的测定 -ire6z 一 坪合成润滑油脂研究所 王家琴 姜 林 研 究不 同酰化体系对题示分析物 的适应性 ，确定 1对 甲苯磺酸催化 、乙酸丁酯 为溶剂的乙酰化反应体系的条件。训定结果准确 ，重复性好 ，适合干 中间产物 的控 制分析 ’ 关键词：三 塑 墨墨分析 -1]}雷月 三羟复醇和聚醚都是合成润滑油脂 的主 1．2 试剂 要基础油，因此测定这几种化台物中的羟基 9s 乙醇 (二级)；乙酸丁酯 (--级)；对 对其研制和生产过程 中的质量控制是很重要 甲苯磺酸 (--级)；乙酸酐 (--级)；1 酚酞 的。目前文献报道测定羟基的方法很多，大 乙醇溶液 ；吡啶 (二级){0．5mol／L氢氧化 体可分仪器法和化学法两类 。因仪器昂贵，仪 钠标准溶液 (水溶液测聚醚中羟基 ；乙醇溶 器法的使用受到限制。而化学法操作简便、经 液测酯 中羟基)。 济 ，已被人们广瑟采用 ]。经典的化学法是 I．3 酰化剂溶液配制 以吡啶为催化剂和溶剂，乙酸酐为酰化剂的 乙酰化法。这些方法的缺点是，分析时间长， 取 5Oml乙酸酐和 150ml乙酸丁酯于 不能满足生产工艺作控制分析的要求。 试剂瓶中，加 8g对 甲苯磺酸 ，摇动使之溶 本文从酸酐 、催化剂、溶剂的多种组合 解 。如果混浊，过滤后使用，此溶液使用期 中经试验筛选出以乙酸酐作酰化剂，对 甲苯 为一个月 。 磺酸为催化剂，乙酸丁酯为介质的酰化体系， 2 试验方法 并优选出最佳反应条件 。实际应用证明，该 体系完全适用于题示分析物的羟基测定。室 2．1 操作步骤 温下，15mln即可完成反应，方法简便、快 准确称取适量试样 (酯为 6～9g{分子 速，测定结果准确、重复性好，适合于作生 量500的聚醚为 1～3g，分子量500的聚 产工艺控制分析。 酯不超过 1g)于干燥的酰化瓶中，加 5．0mI 酰化剂，摇匀，室温下反应 15min，加 2Oml 1 仪器与试验 吡啶一水溶液水解 2～3mln，加 5滴酚酞指示 液 ，用 0．5mol／L氢氧化钠标准溶液滴定至 1．1 仪器 终点，同时作一空 白试验 。 250ml酰化瓶 (梨型或锥型)；50mI碱 2．2 结果计算 式滴定管}5．0mI移液管。