苯乙酮酸乙酯的合成工艺研究.pdfVIP

第32卷 第 l期 江西理工大学学报 Vo1．32，No．1 2011 年 2 月 JournalofJiangxiUniversityofScienceandTechnology Feb． 2011 文章编号：1007—1229(2011)01—0011—03 苯 乙酮酸乙酯的合成工艺研究 刘云派， 彭素红， 彭 鹏， 王灵锋 ， 陈建钗 ， 李斌寿 f江西理工大学材料与化学工程学院，江西 赣州341000) 摘 要：苯与草酸单 乙酯酰氯在无水三氯化铝的催化作用下合成苯 乙酮酸 乙酯 ，工艺最佳条件为：n (草酸单 乙酯酰氯)=0．18mol，n(苯)：n(三氯化铝)：(草酸单 乙酯酰氯)=6：1．3：1，反应温度为20～25℃， 反应时间为 3h，苯 乙酮酸 乙酯产率达 96-21％，采用减压蒸馏可使产物纯度达 95．58％．其产物结构经 1HNMR、红外光谱、紫外光谱表征． 关键词：苯 乙酮酸 乙酯；草酸单乙酯酰氯；傅 氏酰基化反应 中图分类号：TQ320．61 文献标识码 ：A StudyontheSynthesisProcessofEthylPhenylGlyoxylate LIU Yun-pai，PENG Su-hong，PENG Peng，WANG Ling—feng，CHEN Jian-chai，LIBin—shou (FacultyofMaterialsandChemicalEngineering，JiangxiUniversityofScienceandTechnology，Ganzhou341000，China) Abstract：Ethylphenylglyoxylate is synthesised from benzene and ethylchloride glyoxylate with anhydrous aluminum trichloride asthecatalyst．Theoptimum conditionsforthereaction areobtained asfollows： fethyl chlorideglyoxylate)=0．18mo1．themolarratioofbenzenetoaluminumtrichloridetoethylchlorideglyoxylate6：1．3：1， reactiontemperature20-25oC，reactiontime3h．Theyieldis96．21％，andthepurityis95．58％(HPLC)by vacuum distillation．Thestructureofethylphenylglyoxylateisconfirmedby1HNMR，IR，UV spectra． Keywords：ethylphenylglyoxylate；synthesis；processimprovement 苯 乙酮酸乙酯是合成药物 胃长宁[11、抗栓丸 、三 海展云化工有限公司；草酸单乙酯酰氯工业品． 唑啉型和三嗪啉型除草剂[31、M受体拮抗剂 S-oxybu— 上海尤尼科紫外可见分光光度计 UV一28020C／ tynint~]、具有生物活性的手性的仅一氨基酸瞪和 B一氨基 PSC；美国热电集团Nicolet5700傅立叶变换红外光 酸阎及 仅一羟基酸 的重要 中间体 ，而 Ot一羟基酸是合成 谱仪 ；瑞士 BRUKER公司AM一500核磁共振谱仪 ；德 药物如布洛芬 、萘普生等的重要 中间体阴． 国KNAUERSY一4000K液相色谱仪 HypersilODS2 目前，苯乙酮酸乙酯的工业化生产主要采用以无 (C18)不锈钢色谱柱4．6mmx250mm． 水三氯化铝为催化剂，反应温度为 45℃，过量苯与草 1．2 二氯 甲烷为溶剂的空 白实验 酸单乙酯酰氯反应 4h合成．该工艺操作简便 ，但回收 于 250mL三 口烧瓶上分别装回流冷凝管、恒压 率